多孔氮化硼掺杂聚吡咯-2,3,3-三甲基吲哚固相微萃取涂层的制备及多环芳烃的检测

多环芳烃(PAHs)是持久性有机污染物中的一种，大部分具有较强的致癌、致畸和致突变性，对生态环境和人类健康易造成严重威胁。由于环境样品基质复杂且其中PAHs含量低，因此在仪器分析之前需要对环境样品进行必要的前处理。萃取材料的特性是决定大部分前处理技术萃取效率的关键。基于此，本文以低成本且富含较多官能团的吡咯(py)、2,3,3-三甲基吲哚(2,3,3-TMe@In)为单体，多孔氮化硼为掺杂物，采用电化学循环伏安法制备出多孔氮化硼掺杂聚吡咯-2,3,3-三甲基吲哚(Ppy/P2,3,3-TMe@In/BN)复合涂层，通过扫描电子显微镜、热稳定性分析、傅里叶红外光谱等手段对Ppy/P2,3,3-TMe@In/BN进行表征，结果表明：该涂层呈现出多孔、多褶皱的枝状结构，该结构有利于增加涂层的比表面积，从而实现对PAHs的大量富集；在320℃解吸温度下，涂层材料的色谱基线基本稳定，表明该涂层具有良好的热稳定性。将其修饰在不锈钢丝表面制成固相微萃取涂层，结合气相色谱-氢火焰离子化检测器，对影响萃取和分离萘(NAP)、苊(ANY)、芴(FLU)3种PAHs的条件进行优化，建立了用于以上3种PAHs...     

重量法测定蜡染制品中蜡残留量

蜡染制品中蜡残留量会直接影响蜡染制品的质量,目前报道的蜡含量测定方法不适用于蜡染制品中蜡残留量的测定,已发布的标准中使用的重量法存在具有操作不规范、溶剂有安全隐患等问题。本文选择石油醚为溶剂,建立一种新的测定蜡染制品中蜡残留量的方法,相对标准偏差在0. 55%～1. 14%之间,回收率为在98. 4%～100. 1%之间,操作安全,结果准确。     

基于热中子探测评价裂缝的示踪剂特性研究

针对裂缝热中子示踪探测方法,从中子双组扩散理论入手结合蒙特卡洛数值模拟方法,分析压裂前后地层热中子分布影响因素,并模拟不同类型示踪剂及含量的热中子裂缝响应规律,筛选最佳示踪剂并给出其在支撑剂中含量的上、下限。结果表明:压裂前后热中子计数变化量主要受裂缝宽度和标记支撑剂中示踪剂含量的影响;钆对裂缝宽度变化反应最灵敏,钆元素是作为标记支撑剂的最佳示踪元素;随支撑剂中Gd 2O 3含量的增加,热中子计数率降低,热中子计数变化量D增加;示踪剂中氧化钆的上、下限值随裂缝宽度呈指数降低,且当裂缝宽度为1.0 cm时,Gd 2O 3的质量分数上限为0.68%,下限为0.03%。     

食用蓝藻螺旋藻和葛仙米中金属元素的分析

采用硝酸和高氯酸(4∶1)混合酸消化2种可食用蓝藻螺旋藻和葛仙米,原子吸收光谱法检测螺旋藻和葛仙米中的K、Na、Mg、Ca、Zn、Fe、Cu、Mn、Cr、Pb和Cd共11种金属元素含量。结果表明,2种蓝藻中矿质元素含量均较高,特别是Ca含量高达61 905.132mg·kg~(-1);而有害重金属Cr,Po和Cd含量均远低于国家规定标准,表明这2种食用蓝藻均无重金属富集或污染。本结果显示,螺旋藻和葛仙米是极好的天然富钙营养食品,可作为人体矿质元素和微量元素缺乏症的补给品.     

红香米硒含量与土壤中硒含量相关性研究

目的:通过研究测定土壤中全硒、有效硒和红香米中硒的含量,利用统计学的方法来分析土壤中全硒、有效硒与红香米中硒含量的相关性,从而达到指导选择合适地块种植红香米的实际目的。方法:采集土壤和红香米样品,用原子荧光光度计分别对红香米中硒、土壤中全硒和有效硒含量进行测定,以研究其相关性。结果:红香米中硒含量与土壤中全硒、有效硒含量呈正相关关系。结论:在富硒的土壤中种植的红香米其硒含量也较高,在种植时可以选择在富硒量较高的土壤中种植红香米,得到很有价值的富硒红香米。     

刺纹车轮虫 18S rDNA 克隆与序列分析

首次对刺纹车轮虫(TrichodinacentrostrigataBasson,VanAs & Paperna, 1983)进行了 18S rDNA 的克隆测序并分析，研究结果显示：刺纹车轮虫是一种具有辐射状中央颗粒的淡水车轮虫，具有相对较高的 GC 含量而位于分子系统树的顶枝，它与海水环境中的车轮虫具有较高的序列相似性及较近的遗传距离从而聚为一枝。研究提示刺纹车轮虫具有较强的宿主适应性，在系统进化中分化较晚并与海水种类具有较近的亲缘关系；此外，车轮虫的同源性与 18S rDNA序列相似性、遗传距离具明显相关性，GC 含量与分子支序树分枝具有明显相关性。
     

基于吸收系数的生脉注射液中聚山梨酯80含量测定新方法

聚山梨酯80又名吐温80，为一种亲水型非离子表面活性剂，是食品、保健品和药品中常用的辅料，作为增溶剂和澄清剂广泛用于中药注射剂。近年来，不良反应的发生使得聚山梨酯80的质量和应用愈加受到重视，有研究认为其加入可能引起注射剂不良反应增加。为避免超量使用，有必要对该辅料的投料加以严格控制。中药注射剂中聚山梨酯80的含量测定是当下研究的热点和难点，可以通过分光光度法、分子排阻-蒸发光散射检测法(SEC-ELSD)、液质联用法(LC-MS)直接测定，也可以水解后法经液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV)或气相色谱法(GC)间接测定。但由于聚山梨酯80为聚氧乙烯聚合数目不同的混合物、不同厂家生产的聚山梨酯80化学组分及比例存在较大差异，难以采用统一的转换公式或对照品准确定量。此外，中药注射剂的复杂基质造成的假阳性干扰也对定量提出了挑战。为解决以上问题，以生脉注射液为例，提出基于吸收系数的中药注射剂中聚山梨酯80含量测定新方法。优化检测波长、显色剂种类、液液萃取过程振荡和静置时间，在6个不同品牌仪器上测得聚山梨酯80-硫氰酸钴配合物的吸收系数(E1%_{1 cm})为104.23，相对标准偏差(RSD)为2.08%。生脉注射液稀释10倍后，精密量取供试品溶液1.0 mL，精密加入硫氰酸钴溶液10 mL，二氯甲烷20 mL，涡旋振荡3 min。将混合液移至分液漏斗中，静置30 min，取下层二氯甲烷液，将前1 mL弃去，接收约15 mL，在320 nm处测定吸光度，再根据Lambert-Beer定律，利用获得的吸收系数计算得到聚山梨酯80的含量。方法阴性无干扰，精密度和重复性相对标准偏差均低于3%，平均回收率为98.42%。为进一步验证方法的准确性，分别采用吸收系数法和标准曲线法测定了2个厂家的10批生脉注射液，并与实际投料量比较。配对t检验结果表明，当置信度为95%时，两种方法无显著性差异，吸收系数法测得结果与企业生产中聚山梨酯的实际投料量也无显著性差异。研究采用前人未采用的、灵敏度更高的320 nm为检测波长，显著降低了基质干扰，克服了中药注射剂中聚山梨酯80测定结果与实际投料量难以吻合的问题。吸收系数法无需使用对照品，亦不用制备标准曲线，可为中药注射剂中聚山梨酯80的检查标准提供切实可行的解决方案。所建方法灵敏、准确、快速、简便，为含聚山梨酯80制剂的质量控制提供了关键常数及新的思路。