1-(2-噻唑偶氮)-2-萘酚-OP体系吸光光度法测定食品中铁的含量

研究了显色剂1-(2-噻唑偶氮)-2-萘酚(简称TAN)在非离子表面活性剂OP存在下与铁(Ⅱ)的显色反应.实验显示,在pH=6.0的NaAc-HAc缓冲介质中,Fe(Ⅱ)-TAN-OP三元络合物的最大吸收波长位于788nm处,表观摩尔吸光系数为1.82×104L.mol-1.cm-1,铁(Ⅱ)的含量为0.08~0.8μg/mL时符合比耳定律,线性回归方程为A=0.3049x 0.0019(x的单位为μg/mL),相关系数为0.9997.该方法用于食品中微量铁的测定,结果满意.     

β-芳甲酰丙酸的环合及同四氢噻唑-2-硫酮的反应

由β-芳甲酰丙酸(1a～e)在乙烯酮存在下合成了5-芳基-2(3H)呋喃酮(2a～e),β-芳甲酰丙酸(1a～c)与四氢噻唑-2-硫酮在碘代-1-甲基-2-氯吡啶盐及三乙胺存在下反应合成N-芳甲酰丙酰基四氢噻唑-2-硫酮(3a～c)。     

4-甲基-5-(β-羟乙基)-噻唑的制备

由α-乙酰-γ-丁内酯出发,经氯化,水解脱羧,合环,重氮化,还原5步反应,合成了4-甲基-5-(β-羟乙基)-噻唑.采用硫酸代替盐酸避免了副产物2-氯-4-甲基-5-(β-羟乙基)-噻唑的生成,采用一锅法完成了目标物的制备,显著提高了重氮化还原过程中的收率,简化了工艺,总收率可达70%.     

以2-(2-吡啶基)苯并噻吩为主配体的两种蓝紫光二价铂配合物的合成与性质

以2-(2-吡啶基)苯并噻吩(2-(2-pyridyl)benzothiophene,btp)作为主配体,分别以邻二氮菲[1,10]并咪唑联苯酚(2-(1H-imidazo[4,5-f][1,10]phenanthrolin-2-yl)phenol,ipap)和3-甲基-6-苯基咪唑[2,1-6]噻唑(3-Methyl...     

2-[2-(6-溴苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸的合成及与钴显色反应的研究

本文合成了新显色剂2-[2-(6-溴苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸(6-Br-BTAMB)。研究了钴与(6-Br-BTAMB)的反应。在TritonX-100存在下Co(Ⅱ)与6-Br-BTAMB在pH6.3～8.5缓冲溶液中形成稳定的蓝色配合物。其组成为Co(Ⅱ):(6-Br-BTAMB)=1:2。表观摩尔吸光系数ε为1.27×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。钴浓度在0～12.0μg/25mL范围内服从比尔定律。该方法灵敏度高,选择性好,并用于测定VB_(12)和含钴分子筛中的微量钴。     

二乙胺合三(2-苯骈噻唑基)硼烷在电子电离质谱中的反应

在研究二乙胺合三(2-苯骈噻唑基)硼烷的EI质谱时,发现了在EI条件下三(2-苯骈噻唑基)硼烷的二聚作用,并用高分辨质谱、FAB质谱证实了二聚体的存在。用MIKE谱阐明了二聚体离子主要的裂解途径。提出了二聚体形成的一种机理及其可能的结构。     

借4-(2-噻唑偶氮)间苯二酚螯合物和反相高压液相色谱法以分离和测定钒、钴和铬

研究了V(V)、Co(II)和Cr(III)的TAB螯合物的柱前衍生条件和反相高压液相色谱分离条件, 并提出了同时测定ppb级的此三元素的新方法。于Zorbax ODS柱上,用含0.05mol.dm^-^3Li2SO4和0.01mol.dm^-^3HOAc-NaOAc(pH6.0)的46:54甲醇-水(v/v)溶液作流动相(0.7mL/min), 可于15min内将此三螯合物分离并检测(525nm)完毕。此方法快速、经济、灵敏选择性好。     

2-苯基噻唑-香豆素衍生物的合成与抗肿瘤活性研究

以对羟基硫代苯甲酰胺和3-溴丙酮酸乙酯为原料,经过缩合、烷基化、皂化反应得到2-((4-甲氧基)苯基)噻唑-4-甲酸,再与二溴代烷烃反应得到溴取代的2-((4-甲氧基)苯基)噻唑-4-羧酸酯,最后与4-羟基香豆素反应得到4个2-苯基噻唑-香豆素衍生物。目标化合物的结构经过红外光谱、核磁共振光谱、质谱以及单晶X-射线衍射对结构进行确证。采用CCK8法评价目标化合物对人乳腺癌细胞MCF-7、人乳腺癌顺铂耐药性细胞MCF-7/DDP细胞增殖活性的影响,结果显示当浓度为50μM时,四个化合物都具有一定的抗肿瘤活性,其中化合物5c对两种癌细胞的抑制活性最强,分别为32.44%和17.99%。