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141.
标题化合物C14 H15O4N(3)是由 3,4 二甲氧基苯甲醛 (1) 与氰乙酸乙酯 (2 ) 在KF/蒙脱土催化下以N ,N 二甲基甲酰胺 (DMF)作溶剂反应而得 .结构通过单晶X射线衍射分析确定 ,其晶体属于单斜晶系 ,空间群P2 1/n ,a =1.310 1(3) ,b =0 .80 32 (2 ) ,c =1.385 4 (2 )nm ,β =114 .2 1(1)° ,Mr=2 6 1.2 7,V =1.32 96 (5 )nm3 ,Dc=1.30 5 g/cm3 ,Z =4 ,μ(MoKα) =0 .0 96mm-1,F(0 0 0 ) =5 5 2 .晶体结构用直接法解出 ,使用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正 ,最后的偏离因子R =0 .0 398,RW =0 .0 816 .单晶X衍射分析表明标题化合物为 (E)式异构体产物 ,说明该反应具有立体选择性 . 相似文献
142.
微波水相法合成外消旋1,1''''-联-2-萘酚 总被引:2,自引:0,他引:2
报道了以FeCl3·6H2O为氧化偶合剂,水为溶剂,利用微波辐射技术,快速合成了1,1′-联-2-萘酚.同时对影响收率诸因素进行考察,确定了最佳反应条件微波功率495 W,辐射时间40 s,n(β-萘酚)n(三氯化铁)=12,收率达91%.与常规方法相比,本实验方法具有产率高、反应时间短、产物易分离和反应条件温和等优点. 相似文献
143.
氨基磺酸均相催化合成柠檬酸三丁酯 总被引:19,自引:0,他引:19
以氨基磺酸为均相催化剂催化合成柠檬酸三丁酯,确定了酯化优化条件。试验结果表明:在催化剂6.0%(以柠檬酸为基数的质量百分数),柠檬酸0.1mol,丁醇0.55mol,反应温度100~150℃,反应时间90min的条件下,柠檬酸的酯化率达到98.6%以上。 相似文献
144.
145.
146.
147.
3-二茂铁基-2-丁烯酸乙酯与8种不同类型的酰氯反应,合成了8种具有两亲结构的α,β-不饱和酯二茂铁双取代新衍生物。同时,发现一种新的酰化反应现象,即3-二茂铁基-2-丁烯酸乙酯与2-丁烯酰氯或肉桂酰氯反应时,酰化反应既能在茂环上又能在α,β-不饱和酯基的烯键上发生,得到另两种新化合物。测得了上述10种化合物的1HNMR谱、IR光谱及元素分析数据。 相似文献
148.
149.
150.
溴代丙酮酸乙酯的新合成法黄锦霞,徐章煌,方国苏(湖北大学化学系武汉430062)溴代丙酮酸乙酯是一种重要的化学物质,广泛用于医药、农药及天然产物的合成中[1]。它的合成已报道的有三条路线 ̄[2-4],这些方法存在的不足之处是:(1)收率均不高(分别为... 相似文献