超声辅助酶法提取-原子荧光光谱法测定富硒黑木耳中硒形态

建立了富硒黑木耳中硒代胱氨酸、硒代半胱氨酸、亚硒酸、硒蛋氨酸、硒酸5种硒形态的液相色谱-原子荧光光谱分析方法。通过链酶蛋白酶E酶解,结合超声提取后,选取Hamilton PRP-X100离子交换色谱柱(250 mm×4.1 mm,10μm),40 mmol/L的磷酸氢二铵为流动相,在16 min内,5种硒形态完全达到基线分离。5种硒形态在线性范围内相关系数R为0.9990~0.9999;加标回收率为76.1%~108%;检出限分别为硒代胱氨酸0.35μg/L、甲基-硒代半胱氨酸0.46μg/L、亚硒酸0.26μg/L、硒代蛋氨酸0.64μg/L、硒酸3.06μg/L;方法应用于富硒黑木耳中硒形态的分析,精密度高、重现性好、方法稳定、准确可靠,是测定富硒黑木耳中硒形态含量的有效方法。     

高效液相色谱-原子荧光法测定农作物中无机硒的含量

采用磷酸二氢钾-硫酸铜溶液超声提取,离心过0.45μm滤膜后,高效液相色谱-原子荧光光谱仪测定农作物样品中的Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)含量。本方法的检出限为：Se(Ⅳ)1.5μg/kg,Se(Ⅵ)为1.5μg/kg。本方法的精密度(RSD)为5.8-8.2%和回收率为81.5%-92.5%。     

2014光谱网络会议(iCS2014-原子光谱)第一轮通知

由仪器信息网主办的"iCS光谱网络会议((iConference on Spectroscopy,iCS2014)"自2012年首次举办,迄今已成功举办两届,累计邀请近50名光谱专家分享光谱领域的前沿技术与应用进展报告,吸引近5000名专业用户报名参会,已成为光谱专家和用户共同期待的年度盛事。第三届"iCS网络光谱会议(iConference on Spectroscopy,iCS2014)"将于2014年9月17~19日举办,为期两天半的会议主要涉及原子荧光、ICP/ICP-MS、XRF、AAS、原子光谱技术展望等多领域的最新技术及研究进展,大会将邀请近20     

石墨消解–原子荧光法测定土壤中的汞和砷

采用石墨消解法对土壤样品进行预处理,用原子荧光光度法测定样品中汞和砷的含量。汞的质量浓度c在0.00~1.00μg/L范围内与荧光强度I线性相关,回归方程为I=849.47c–22.356,相关系数r2=0.999 9,检出限为0.001 8μg/g。砷的质量浓度在0.00~10.00μg/L范围内与荧光强度线性相关,回归方程为I=107.22c–28.994,相关系数r2=0.999 9,检出限为0.009 9μg/g。实际土壤样品5次平行测定汞和砷的相对标准偏差分别为6.2%~15.2%,0.8%~9.9%,用本法对黄土标准样品进行测定,测定结果在标准值允许范围内。     

王水-过氧化氢热浸提原子荧光光谱法快速测定原生中草药中的汞

采用王水-过氧化氢预氧化水浴热浸提处理样品,应用原子荧光光谱法快速检测原生中草药中痕量汞.其方法回收率在98.6%~105.4%之间,相对标准偏差在3.0%~7.4%之间,标准系列质量浓度在0.000~6.000μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 9,一元线性回归方程为：IF=301.512C＋1.235,方法检出限达到0.021 6μg/L.试验证实,方法具有简便、快速、灵敏度高、取样量少等优点,为原生中草药中痕量汞的检测提供了有效的分析方法.     

控温消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中硒形态

取10.00 mL水样,于60～70℃加热蒸发至近干,加入硝酸-高氯酸(1+1)混合酸2.0mL,继续加热至白烟冒尽,加入盐酸2.0 mL,摇匀,加热保持微沸3～5 min,冷却后转移至10mL比色管中,用去离子水定容,使用氢化物发生-原子荧光光谱仪测定总硒的含量。另取10.00mL水样,加入盐酸2.0mL,于60～70℃加热至溶液体积小于5mL,转移至10mL比色管中,用去离子水定容,使用氢化物发生-原子荧光光谱仪测定无机硒(即四价硒和六价硒的总和)的含量。另取水样5.00mL于10mL比色管中,加入盐酸2.0mL,用去离子水定容,使用氢化物发生-原子荧光光谱仪测定四价硒的含量。用总硒含量减去无机硒含量即为有机硒含量,无机硒含量减去四价硒含量即为六价硒含量。在最佳仪器工作条件下,硒的质量浓度在1.00～20.0μg·L~(-1)内与其对应的荧光强度呈线性关系,硒的检出限(3s)和测定下限(10s)分别为0.11,0.36μg·L~(-1)。采用本方法测定某地区水中的总硒、无机硒和四价硒,加标回收率在95.7%～104%之间,相对标准偏差(n=6)在1.9%～3.2%之间。采用本方法测定了不同地区水中的总硒、无机硒和四价硒,利用差减法计算得有机硒和六价硒的含量。     

三种消解方法在测定近海沉积物中Pb、 Cu、 Cd、 Hg及As的应用

常压湿式消解、高压微波消解、常压微波消解3种方法被应用于近海沉积物中Pb、 Cu、 Cd、 Hg、 As 5种重金属元素的分析. 以近海海洋沉积物标准物质为样品经3种方法消解后, 通过石墨炉原子吸收法测定Pb、 Cu、 Cd和氢化物发生原子荧光法同时测定Hg、 As. 结果表明, 样品经常压湿式消解, 其Pb、 Cu、 Cd回收率在80%～123%内而Hg、 As回收率低;经高压微波消解, 标样中Pb、 Cu、 Cd、 As回收率在84%～117%内, 对Hg测定回收率偏低;常压微波消解更适合于Cu、 Cd、 Hg、 As的消解, 其回收率在95%～121%之间而Pb回收率低于42.4%. 常压湿式消解与常压微波消解被用于大亚湾人工渔礁区沉积物样品的处理, 有较好的测定结果.     

氢化物发生–原子荧光光度法测定食品和食品添加剂中的砷、汞和铅

建立氢化物发生–原子荧光光度法测定食品和食品添加剂中砷、汞和铅元素的方法。对茶叶、方便面、精料与二氧化硅样品的前处理方法进行了研究,讨论了酸介质与酸度、还原剂浓度、铁氰化钾与草酸浓度等因素对样品测定的影响。当还原剂质量浓度为20 g/L、载流酸度为5%、铁氰化钾和草酸质量浓度分别为4 g/L和2 g/L时,砷、汞和铅的方法检出限分别为0.024,0.008,0.066μg/L,方法的回收率为85%~105%,测量结果的相对标准偏差分别为0.7%,0.7%,1.8%。该方法简便、快速、结果准确可靠,能满足食品和食品添加剂中砷、汞、铅的测定。     

中国30多年来原子荧光光谱仪器的发展与应用

主要简述了原子荧光光谱仪器的发展历史,对我国30多年来原子荧光商品仪器在激发光源、石英管原子化器、蒸气发生反应系统等方面的发展作了详细论述,还就近年来新开发的原子荧光光谱仪器在多元素同时测定、多功能化、—机多用、形态分析等方面的技术发展和应用进行了全面阐述,并对原子荧光光谱分析领域的发展作出了展望。     

胂蛋白提取方法的研究

建立了Tris-HCl提取胂蛋白,HNO3-H2O2消解,氢化物发生-原子荧光光谱法测定胂蛋白总量的分析方法。并对Tris-HCl提取海虾中胂蛋白的不同提取条件进行了优化,结果表明:pH为8.5,抽提温度为20℃,抽提时间为30 min,固液比为1:10时胂蛋白的提取率最大;在仪器最佳工作条件下,按实验方法测得方法的检出限(3S/K)为As:0.12μg/L,相对标准偏差(RSD)为0.58%,相关系数为R=0.9997。