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131.
松香试样的预处理及痕量砷的测定方法研究 总被引:1,自引:0,他引:1
提出松香样品添加混合助剂MgCO3 Mg(NO3 ) 2 进行干灰化预处理 ,并将此法与硝酸 高氯酸的湿消解法和仅添加Mg(NO3 ) 2 的干灰化法进行了比较。结果表明 ,本法在抑制砷的挥发方面 ,比仅用Mg(NO3 ) 2作为灰化助剂的干灰化法效果更好 ,砷的回收率在 94 %~ 10 5 % ;比用硝酸 高氯酸湿消解法分解试样更彻底 ,可以避免剩余酸除去时引起的砷损失。试验还表明 ,HG AFS测As的检出限DL =0 31ng·mL-1,松香中的砷不用富集便可进行测量 ,对国家标准物质桃叶GBW 0 85 0 1中砷的测定结果与推荐值一致 ,方法的相对标准偏差RSD =2 6 %~ 4 4 %。 相似文献
132.
双叉同时进液氢化物发生器 总被引:2,自引:0,他引:2
本文介绍一种新型的双叉同时进液氢化物发生器,考察并确定了原子荧光光度法测定砷的条件,并同时应用于砷、锑等元素的测定。结构简单,操作方便,分析快速,检测限低,稳定性好。 相似文献
133.
134.
流动注射在线离子交换预富集—氢化物发生原子荧光光谱法测定痕量… 总被引:3,自引:1,他引:2
研究了流动注射液在线离子交换预富集及在线氢化物发生法与原子荧光光谱法的联用技术,设计了双柱交替正向富集和反向洗脱的在线离了交换流路系统。在采样频率为30次/h下,灵敏度较常流动注射氢化物发生原子荧光光谱法提高了11倍,应用于环境水样痕量碲的分析,获得了满意的结果。 相似文献
135.
建立了检测水中痕量镉的磁性固相萃取-原子荧光光谱法。制备磁性碳纳米管,以其作为固相萃取吸附剂用来萃取和富集水中的痕量镉,采用氢化物发生-原子荧光光谱法进行检测。在最佳条件下,镉在0.05~5.0μg·L-1范围内呈线性,检出限(3σ)为1.6 ng·L-1。加标回收率在97.1%~101%之间,测定值的相对标准偏差在1.6%~4.8%之间。方法用于分析标准物质,测定值与认定值相符。 相似文献
136.
以铁氰化钾–盐酸羟胺体系代替铁氰化钾–草酸体系,建立原子荧光法测定萤石中铅含量的方法。对实验条件进行了优化,在负高压280 V,灯电流65 m A,原子化高度8 mm,还原剂3%硼氢化钾溶液(含0.5%Na OH),载流4%盐酸的工作条件下,铁氰化钾–盐酸羟胺体系有明显的增感作用。样品中Ca~(2+)含量在4 g/L之内不影响铅的测定,溶解阶段通过高氯酸冒烟赶尽HF排除氟离子的干扰,并加入硫氰酸钠–邻菲罗啉消除铁和铜等离子的干扰。测定铅的线性范围为0~80 ng/L,相关系数r=0.999 6,方法检出限为0.187μg/L,测定结果的相对标准偏差为0.25%~1.40%(n=12),加标回收率为97.8%~104.5%。该方法测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法测定结果相符。原子荧光光谱法快速准确,基体干扰少,灵敏度高。 相似文献
137.
138.
建立了测定粗锌中砷含量的原子荧光光谱法。粗锌样品经硝酸溶液(1+1)低温溶解完全以后,在盐酸介质中,用抗坏血酸预还原,以硫脲掩蔽铜、铁、银等杂质元素,砷被硼氢化钾还原为氢化物,用氩气导入原子化器测量。砷测定结果的相对标准偏差为1.5%~3.0%(n=11),加标回收率为98.4%~103.6%。与国家标准测定方法分光光度法测定结果对比,相对偏差为0.1%~2.4%。该法准确、可靠,适用于砷含量在0.005 0%~0.50%之间的粗锌中砷的测定。 相似文献
139.
水产品中甲基汞测定的液相色谱-原子荧光光谱联用方法的改进 总被引:1,自引:0,他引:1
对本实验室前期建立的食品中甲基汞的液相色谱-原子荧光光谱联用测定方法进行了改进。采用无毒的半胱氨酸代替有毒试剂巯基乙醇作为流动相中的配位剂,流动相组成为5%(v/v)乙腈-1 g/L半胱氨酸-50 mmol/L乙酸铵水溶液,使汞化合物分离时间缩短至8 min。在优化条件下,甲基汞标准曲线的线性范围为1~50 μg/L,检出限(S/N=3)为0.3 μg/L。采用超声波辅助5 mol/L HCl提取样品中的甲基汞,提取液经C18固相萃取小柱净化后进样。鱼、虾、贝等不同种类水产动物样品以及水产类膳食样品的甲基汞加标回收率为89%~112%。对标准参考物质NIST1566b、BCR464和GBW10029以及英国食品分析水平评估计划(Food Analysis Performance Assessment Scheme, FAPAS)的罐装鱼肉样品(样品编号07115)的测定结果与参考物定值相符,验证了该方法的可靠性与准确性。本方法可满足食品中甲基汞检测的需要。 相似文献
140.
水系沉积物试样用盐酸-硝酸-水(3+1+4)混合溶液溶解,氢化物发生-原子荧光光谱法测定铋和汞的含量。对介质酸度、硼氢化钾浓度、负高压和灯电流等影响铋和汞测定因素进行了试验并予以优化。铋和汞的检出限(3S/N)分别为0.02,0.01μg.L-1,相对标准偏差(n=11)均小于0.5%。应用此法分析了水系沉积物标准样品,测定值与推荐值相符。 相似文献