吸收液采样-顶空-气相色谱法测定废气中吡啶

用吸收液采集废气样品,顶空进样,采用气相色谱法测定进样气体中吡啶的含量。用DB-FFAP毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器测定。优化的试验条件如下:①采用多孔玻板吸收瓶采集样品;②吸收液的体积为45mL;③采样流量为0.5L·min^-1;④样品在4℃下,7d内完成分析;⑤吸收液的pH大于12;⑥加入3g氯化钠调节吸收液离子强度;⑦顶空温度为80℃,顶空平衡时间为30min。吡啶的质量浓度在100mg·L^-1以内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限为0.05 mg·m^-3。对3个不同浓度水平的吡啶标准气体进行测定,相对误差为-8.0%^-4.7%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.3%~7.8%。     

悬浮固化-分散液液微萃取-液相色谱-串联质谱测定纺织废水中磷系阻燃剂

建立了悬浮固化-分散液液微萃取结合液相色谱-串联质谱测定纺织废水中5种痕量磷系阻燃剂的方法。通过对萃取过程中萃取剂、分散剂的种类与体积、盐浓度、溶液pH值等对萃取效率的影响因素优化,确立了最佳萃取条件。采用了密度小于水的十一烷醇(400μL)为萃取剂,甲醇(300μL)为分散剂,控制溶液pH值在6～9之间,NaCl添加量为2 g,萃取时间为涡旋2 min。在优化的萃取条件下,该方法在2～100μg/L均有良好的线性关系,相关系数大于0.995,除二(2,3-二溴丙基)磷酸酯(BIS)的检出限为5μg/L外,三(2-氯乙基)磷酸酯(TCEP)、三(1,3-二氯-异丙基)磷酸酯(TDCP)、三(1-氮丙啶基)氧化膦(TEPA)和三(2,3-二溴丙基)磷酸酯(TRIS)的检出限均为2μg/L。后整理、染色和印花等实际废水样品加标试验表明,方法的平均回收率为71.6%～114.5%, RSD为2.7%～11.2%(n=6)。对11个样品进行检测,其中3个废水样品检出TCEP与TDCP化合物,含量为2.6～3.4μg/L。本方法简单,快速,灵敏度好且环保绿色,能够对纺织废水中的5种痕量磷系阻燃剂...     

液液萃取-场放大进样-毛细管电泳非接触式电导分离检测酱油中的安赛蜜

采用场放大进样(FASI)-毛细管电泳非接触式电导检测法(CE-C⁴D),结合液液萃取(LLE)的样品净化预处理技术,分离检测了酱油中人工合成甜味剂安赛蜜。酱油样品经酸化后,用乙酸乙酯作为萃取剂,成功地消除了酱油中含有的大量无机盐等复杂基体对微量安赛蜜的干扰。实验对影响LLE萃取效率和FASI-CE-C⁴D分离检测的关键因素进行了讨论,特别是对样品净化前处理过程中萃取剂及用量、样品酸化pH值、萃取时间、萃取温度等条件进行了优化。结果表明,酱油中的安赛蜜可获得良好分离和灵敏检测,检出限和定量限分别为0.15 mg/kg和0.48 mg/kg。对市售酱油样品进行安赛蜜的加标回收测定,得到加标回收率为92.3%～108.1%,相对标准偏差<8.0%。该法具有简单快速、灵敏高效、分析成本低的优点,能满足酱油中安赛蜜的分析检测要求。     

液质联用中接口离子化新技术

液相色谱-质谱联用(简称液质联用,LC-MS)将色谱的高分离效能与质谱强大的结构测定功能结合,不仅实现了对复杂混合物更准确的定性定量分析,而且简化了样品的前处理过程,使样品分析更简便,在药物分析、食品与环境分析以及生物样品检测等众多领域得到了广泛的应用。作为LC-MS的核心组成部分,液质接口的作用是将LC的液体引入,发生电离,并将生成的离子传输进MS。因此,接口离子化技术的改进直接影响了LC-MS的发展和应用。为了获得更高的灵敏度和更广泛的适用性,研究人员一直致力于离子化技术的研究,以促进分析物的解吸,提高其电离和传输效率,减少基质效应的干扰。本文针对近年来LC-MS接口离子化技术的改进和发展,从离子化原理出发,对接口离子源的构造、影响电离的因素、以及相关的应用进行综述,探讨其优缺点,并对LC-MS接口离子化技术的发展趋势进行了展望。     

生物凝聚态物质的多层次结构表征

在生物体内到处都是由蛋白质、核酸和多糖等生物大分子构成的各种不同生物凝聚态物质,这些生物凝聚态物质形成不同的高级结构,执行不同的生物功能。获取这些生物凝聚态物质的高分辨结构是理解生命过程的重要途径。在离体环境中,获取高分辨结构的手段主要有X-射线晶体衍射、冷冻电镜和核磁共振等,而在活细胞内原位研究生物凝聚体的结构,核磁共振和化学交联质谱具有独特优势。本文总结了利用多种分析手段对生物凝聚态物质进行多层次结构表征的研究进展:包括简单纯化体系下的蛋白质分子机器,蛋白质纤维等;液-液相分离,大分子拥挤、限域等模拟细胞复杂环境下的生物大分子以及活细胞内生物大分子。     

水溶性AM-AA-NVP-AMPS-PDE暂堵剂的合成与性能

以丙烯酰胺、丙烯酸、N-乙烯基吡咯烷酮、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、1,5-戊二醇二丙烯酸酯为主要原料,制备了AM-AA-NVP-AMPS-PDE五元共聚物暂堵剂(本产品)。采用红外光谱以及元素分析对该暂堵剂结构进行了表征,研究了该暂堵剂的抗剪切性能、耐盐性能、悬浮性能、降解性能以及暂堵性能。实验结果表明,与常规暂堵剂AM-AA-MA相比,本产品具有更强的抗剪切强度、更高的膨胀倍数;在相同质量浓度氯化钠溶液中,本产品的抗剪切强度、膨胀倍数均高于AM-AA-MA。本产品吸水膨胀后,在压裂液中具有较好的悬浮稳定性能。本产品的降解时间受温度影响,在80℃下完全降解需要46.2h,所得溶液的黏度为1.9mPa.s;在120℃下完全降解需要1.8h,所得溶液的黏度为1.8mPa.s。本产品具有较强的封堵能力,抗压强度为15.8MPa,不需外加破胶剂即可在温度和水的作用下实现解堵,对应的渗透率恢复率为96.1%。     

马来酸酐与1，2－环己烷二羧酸二异丁酯的气液平衡

采用小沸点仪测定了马来酸酐和1,2－环己烷二羧酸二异丁酯二元系统在不同配料组成条件下的温度与压力数据，并通过内插法得到不同压力下的温度与配料组成的数据.进一步采用单纯形法优化NRTL方程参数，推算了平衡气液相组成，发现该二元系统具有最高压力恒沸点，且该恒沸点随压力的变化显著.当压力降低至20 kPa时, 由温度随气相组成的变化趋势知该恒沸点将趋于消失.     

含VE微胶囊的制备及其控制释放性能研究

以天然维生素E（VE）为芯材，利用Shirasu porous glass (SPG) 膜乳化结合液中干燥法，制备了粒径单分散的聚苯乙烯（PS）微胶囊.微胶囊的粒径为膜孔径的4倍，粒径单分散系数CV小于0.2.考察了改变PS和VE的比例及微胶囊的粒径对控制释放性能的影响.     

单分散聚苯乙烯微球的制备及表征

应用膜乳化-液中干燥法成功制备出粒径为2～20μm的单分散聚苯乙烯(PS)微球.PS微球的粒径主要由膜孔径决定,其值约为膜孔径的2倍;PS溶液的浓度对其也有一定的影响.膜乳化过程中的压力对微球粒径的分散性有很大的影响,在一定压力范围内,粒径呈单分散.在分散相中加入致孔剂,制备出表面多孔的PS微球.采用复乳-液中干燥法制备出中空PS微球.     

液/液两相催化新进展--温控非水液/液两相催化

温控非水液/液两相催化,是指一类由两种或多种液态有机物组成的催化反应体系,其特点是体系的相态变化可通过温度来调控,即体系在高温时相互混溶呈均相,低温不溶分成两相,催化剂和产物分别处于两相,从而为解决均相催化剂分离难的问题开拓了一个新方向,是液/液两相催化研究领域最引人注目的进展之一.首次以"温控"为主线将氟两相催化作为温控液/液两相催化的一个特定类型纳入"温控非水液/液两相催化"范畴,并与其它通过温度来调控的有机液/液两相和作者提出的温控相分离催化串在一起作一较为详细的评述.