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121.
加速溶剂萃取-硅胶萃取净化-气相色谱/质谱法检测地表水中有机氯农药和多氯联苯 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了加速溶剂萃取-硅胶固相萃取净化-气相色谱/质谱同时检测地表水中15种有机氯农药(OCPs)和82种多氯联苯(PCBs)的方法.对影响OCPs和PCBs回收率的主要因素进行优化,得出最优的萃取条件:3次静态萃取循环,100℃的萃取温度,丙酮/正己烷(1∶1,V/V)为萃取液,静态萃取10 min.在最优条件下,15种OCPs和82种PCBs在加标水溶液中的回收率分别为70.9%~130%和52.5%~89.1%.日内和日间相对标准偏差分别为1.7%~16.1%和2.4% ~33.3%.OCPs和PCBs混合标样在10~ 800 μg/L范围内线性相关系数(R2)均大于0.995.OCPs和PCBs方法检测限分别为0.13 ~0.38 ng/L和0.10 ~0.32 ng/L.相比于传统萃取方法,本方法回收率高、萃取时间短、试剂用量少.应用本方法测得北京城区地表水中OCPs和PCBs的含量范围分别为n.d.~ 3.45 ng/L和n.d.~4.88 ng/L. 相似文献
122.
建立了五灵脂中原儿茶酸含量的测定方法。利用加速溶剂萃取仪(ASE),以75%乙醇水溶液提取样品中的待测物,用Diamosil C18(4.6 mm×250 mm,5.0μm)色谱柱在梯度洗脱条件下分离待测物,外标法定量。原儿茶酸的线性范围为0.1~10.0 mg/L,相关系数r=0.9998。方法的回收率为83%~107%,测定结果的相对标准偏差为4.6%~10.5%,方法的定量限为1.0 mg/kg。该方法操作简便、快速,提取效率高,适用于检测和分析五灵脂中原儿茶酸的含量。 相似文献
123.
加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定茶叶中10种吡唑和吡咯类农药的残留量 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法用于测定茶叶中10种吡唑和吡咯类农药残留。ASE萃取压力为1.03×107 Pa,萃取温度为100 ℃,萃取时间为5 min,萃取溶剂为乙酸乙酯-正己烷(1:1, v/v)。萃取循环1次,萃取液浓缩后用Envi-Carb/PSA固相萃取小柱净化,乙酸乙酯-正己烷(1:1, v/v)洗脱。洗脱液浓缩后,用正己烷定容,供GC-MS/MS测定,外标法定量。方法的准确度和精密度均符合残留分析要求。方法的定量限(LOQ)分别为唑螨酯0.003 mg/kg、氟虫腈硫化物0.001 mg/kg、氟虫腈0.002 mg/kg、氟虫腈砜化物0.005 mg/kg、溴虫腈0.002 mg/kg、氟硅唑0.006 mg/kg、野燕枯0.001 mg/kg、吡草醚0.001 mg/kg、吡螨胺0.0003 mg/kg、唑虫酰胺0.005 mg/kg。方法的灵敏度能满足各国有关农药的残留限量要求。 相似文献
124.
在分层优化结构和固态阴极射线发光中, 从电极注入的电子经电子加速层加速后获得更高能量成为过热电子, 过热电子碰撞激发发光中心引起发光, 其中SiO2 在提高过热电子的能量方面有非常重要的作用. ZnS作为电子加速层时, 也发现了固态阴极射线发光, 但其发光的亮度及稳定性都不及 SiO2作为电子加速层的器件. 通过比较 ZnS:Er在正弦交流电驱动下的正负半周内的亮度变化, 得出ZnS与SiO2的电子加速能力的相对大小. 实验结果表明: SiO2的电子加速能力是ZnS的2.18倍. 相似文献
125.
126.
加速溶剂萃取-凝胶色谱净化-气质联用测定土壤中15种有机氯农药残留的方法研究 总被引:3,自引:1,他引:3
建立了加速溶剂萃取-凝胶色谱净化-气质联用同时测定土壤中15种有机氯农药的分析方法。优化了凝胶色谱(GPC)净化的条件,比较了凝胶色谱净化及浓硫酸净化法对15种有机氯回收率的影响。结果表明,采用GPC净化能够有效避免浓硫酸净化对氯丹、异狄氏剂、硫丹、甲氧滴滴涕等农药回收率的影响,GPC净化的最佳收集时间为10~15 min,15种有机氯农药的回收率为56%~122%。15种有机氯农药在0.03~6.0 mg/L范围内具有较好的线性,相关系数达0.999以上,方法的检出限为0.1~5.0μg/kg,定量下限为0.4~16.0μg/kg。采用该方法对实际样品进行加标回收率实验,土壤样品的加标回收率为68%~122%,相对标准偏差为1.2%~5.9%。该方法简单、快捷、灵敏度高,已用于实际土壤样品的检测。 相似文献
127.
研究了以苯乙烯(St)和N-[4-(2-溴丙酰氧基)苯基]马来酰亚胺(BPPM)的交替共聚物P(St-alt-BPPM)为大分子多官能度引发剂,以CuBr/2,2′-联吡啶(bpy)为催化体系,环己酮为溶剂,在60或80℃下进行St的原子转移自由基聚合(ATRP).结果表明,反应呈现活性聚合的假一级反应动力学特征,聚合物分子量随着单体转化率上升而增加,降低反应温度将减低反应速率,但是所得聚合物[P(St-alt-BPPM)-g-PS]分子量分布更窄.水解实验证明该过程具有一定可控性.由于类似的单官能度引发剂无法在同等条件下顺利引发St的ATRP,因此采用大分子多官能度引发剂可以大幅度降低ATRP的反应温度.此加速现象被归因于CuBr/bpy从大分子引发剂线团外向线团内扩散,而CuBr2/bpy则从大分子引发剂线团内向线团外扩散,从而提高大分子引发剂线团中的自由基浓度和聚合反应速率. 相似文献
128.
加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱净化-气相色谱快速分析动物源性食品中残留的多种有机磷农药 总被引:15,自引:3,他引:15
建立了动物源性食品猪肉、牛肉、鸡肉及鱼肉中36种有机磷农药残留的快速分析方法。以乙腈作为溶剂,对试样采用加速溶剂萃取仪萃取,自动凝胶渗透色谱仪净化预处理,N-丙基乙二胺(PSA)填料再净化,毛细管气相色谱法分离,火焰光度检测器(磷型)检测,内标法定量。该方法分离效果良好,重现性好,灵敏度、精密度高,杂质干扰少。36种有机磷农药的检测限(LOD)为0.0012 mg/kg(乙拌磷)~0.014 mg/kg(吡唑硫磷),定量限(LOQ)为0.004 mg/kg(乙拌磷)~0.047 mg/kg(吡唑硫磷)。当试样中有机磷农药的添加浓度分别为0.05,0.1,0.2 mg/kg时,回收率为58.2%~106.3%。方法的最低检测限和添加回收率均符合农药残留分析的要求。 相似文献
129.
130.