柱前衍生-超高效液相色谱-电化学检测法测定牙膏中氨甲环酸

约1g牙膏样品用水50mL超声萃取30min后再离心10min,然后取上清液加入等体积的衍生试剂溶液[含有150mg·L~(-1)邻苯二甲醛(OPA)和1.3g·L~(-1)亚硫酸钠],在室温下反应5min,完成对氨甲环酸的衍生化,衍生化后的样品溶液用超高效液相色谱-电化学检测器(UPLCECD)分析。采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱作为固定相,以体积比为2∶8的乙腈-30mmol·L~(-1)乙酸铵缓冲溶液(pH 3.6)为流动相进行等度洗脱。结果显示:氨甲环酸的质量浓度在0.495～19.800mg·L~(-1)内与其对应的色谱峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.18μg·g~(-1)。对牙膏样品进行了加标回收试验,回收率为98.6%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.4%。氨甲环酸衍生产物在12h内保持稳定(衍生产物峰面积降低了不到5%)。方法用于6个牙膏样品的分析,在已知添加的牙膏样品中检出了氨甲环酸,其质量分数为0.23mg·g~(-1)。     

柱前衍生-毛细管电泳法分离测定苦荞壳中的8种黄酮类化合物

约1g苦荞壳样品用80%(体积分数,下同)乙醇溶液5mL于70℃搅拌提取2h,用0.22μm滤膜过滤,滤液于80℃水浴中灭酶30min后,再加入2.0×10-4 mol·L~(-1)双三甲基硅烷基三氟乙酰胺(BSTFA)于80℃水浴中反应30 min,使提取液中的8种黄酮类化合物[儿茶素(Cat)、芦丁(Rut)、山奈酚(Kae)、槲皮素(Mel)、金丝桃苷(Hyp)、异槲皮苷(Hir)、杨梅素(Myi)、槲皮苷(Que)]衍生化。选择DB-624毛细管柱为固定相,采用含15mmol·L~(-1)β-环状糊精(β-CD)的15mmol·L~(-1)硼酸盐溶液(pH 9.3)为运行缓冲溶液。结果显示,在最优条件下,8种黄酮类化合物衍生物可在9min内实现快速高效的基线分离和测定。8种黄酮类化合物衍生物在一定的范围内和其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.022～0.039mmol·L~(-1)。以苦荞壳样品为基质进行2个浓度水平的加标回收试验,得到的回收率为99.1%～101%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.3%～3.2%,在苦荞壳样品中检出了5种黄酮类化合物,其质量分数为3.35～5.19mg·kg~(-1)。     

水产品中全氟化合物的分析方法和分布特征的研究进展

综述了不同水产品(无脊椎动物、贝类、鱼类、海鸟、哺乳动物等)样品中全氟化合物(PFCs)的提取方法(有机溶剂-水提取、碱性消化提取、离子对液液提取、加压液体萃取以及超声萃取)、净化方法(二氧化硅柱层析、分散石墨化碳和/或弱阴离子交换固相萃取、混合模式固相萃取;QuEChERS或分散固相萃取;反向液液萃取;凝胶渗透色谱;低温冷冻去脂)、测定方法[超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)、湍流色谱-串联质谱法(TFC-MS/MS)、纳升液相色谱-串联质谱法(nano LC-MS/MS)、超高效液相色谱-飞行时间-质谱法(UPLC-TOF-MS)]和分布物征的研究进展,并对其进行了展望(引用文献76篇)。     

保健食品中非法添加物检测的前处理及分析方法研究进展

保健食品作为一种特定的食品种类,能调节人体的机能,适用于特定人群食用.但是在保健食品中添加化学药物和非法添加物的现象也层出不穷,因此迫切需要建立多指标的有效检测方法,为保健食品的质量安全提供技术保障.高效的前处理方法和高灵敏的分析方法为检测非法添加物提供了有效的技术手段.综述了近三年来溶剂萃取和固相萃取样品前处理方法,以及高效液相色谱、实时直接分析质谱、表面增强拉曼光谱及色谱-质谱串联技术等分析方法在微量及痕量非法添加物检测中的应用,为进一步研究建立高效简便的前处理方法和检测新方法、新技术提供理论参考.     

复杂大气入流下海上风机力学特性研究

随着风能技术的不断进步, 风机叶片逐渐向大型化发展, 这使得真实复杂大气入流对风机运行性能的影响愈发显著. 为研究真实复杂大气入流下海上风机的力学特性响应, 利用基于大涡模拟的域前模拟方法生成复杂大气入流, 并结合致动线模型模拟风机叶片, 对中性复杂大气入流下海上固定式风机进行数值模拟, 重点分析风机的气动性能及转子和叶片根部的力学特性, 并与均匀入流计算工况进行对比. 计算结果表明, 中性复杂大气入流中的大尺度低速气流团使得风机气动功率输出值在较长一段时间处于较低水平, 此外, 中性复杂大气入流的高湍流强度特征使得风机气动功率的变化幅值和标准差较均匀入流工况大幅增加; 风机轴向推力的标准差值增加到均匀入流的53倍, 中性复杂大气入流的来流流场扰动引起偏航力矩的最大值、均方根和标准差分别增加到均匀入流的10、4.4和4.3倍; 速度垂向分布的不均匀性以及轮毂高度附近的大尺度低速羽流结构导致摆振剪力和弯矩的标准差响应值分别为均匀入流的2倍和4.6倍.      

d4T-5’-氢亚磷酸酯的合成及其体外代谢研究

抗艾滋病药物d4T的毒性高,且不断出现耐药性现象,所以通过设计d4T的前药来解决这些问题成为近年来研究的热点.合成及表征了5个d4T-5’-氢亚磷酸酯类化合物,并进行了体外代谢研究.油水分配实验结果表明,相对于原药本身,前药表现出更好的亲脂性,有利于提高药物的透膜性和穿过血脑屏障的能力;d4T-5’-氢亚磷酸酯类化合物在pH 5.5的缓冲溶液中的稳定性最好,有较高的活性.体外酯酶水解、血浆代谢和活性实验表明,d4T-5’-氢亚磷酸异丙酯降解速度最慢,能较慢地释放出d4T.由此可见,d4T-5’-氢亚磷酸酯系列前药,有作为临床抗艾滋病治疗剂的可能.     

职前小学科学教师的专业发展

职前小学科学教师专业发展是教师终身专业发展的基础阶段。为了促进职前小学科学教师专业发展,提出改革与职前小学科学教师专业发展不适应的课程设置,培养职前小学科学教师自主专业发展意识,加强教育实践和教育研究,从而加速职前小学科学教师的成长和发展。     

面向前向纠错的无线Mesh网多播差错控制协议

针对无线Mesh网现有媒体访问控制层协议进行多播时效率较低的问题,在分层信标驱动的无线Mesh网多播差错控制协议(Layer-BLBP)的基础上,提出了一种面向前向纠错的无线Mesh网多播差错控制协议———混合分层信标帧驱动协议(HLBLBP).该协议通过引入前向纠错技术和减少多播纠错时控制帧数量来降低重传次数,从而提高了用于数据传输的实际开销占整个多播过程的时间比例.仿真实验结果表明,新协议有效提高了多播网络的总体性能,提供的实际吞吐率比Layer-BLBP提高了25%以上.     

试论职前英语教师的专业发展——同伴录像在免费师范生教育实习中的有效应用

为创新实践教学、提高实习实效,在免费师范生教育实习中开展基于社会建构主义、多模态话语分析理论的同伴录像.通过构建基于同伴录像的教育实习体系,在集体备课→导师教案指导→上课与同伴录像→录像回放→刺激回忆与导师、同伴讨论→个体反思→教学新设计→教学新行动等循环往复的过程中,提升实习生的课堂教学自信与专业发展意识,发展与他人合作交流的能力,提高教学技能与反思能力,促进了职前英语教师的专业发展.     

基于实验和数值仿真的钻具防顶卡瓦结构优化

现有技术及装备中对预防钻具上顶的研究较少,目前没有一套成熟的装置能够解决钻具在溢流关井后高套压引起的上顶问题.设计的钻具防上顶装置能够有效解决这个问题,装置所用卡瓦在工作过程中承受较大夹持力,其齿尖易发生磨损,直接影响防上顶装置的锚定性能.运用有限元和室内实验相印证的方法对卡瓦工作过程进行分析,分析了牙前角、牙顶圆角和...