高效液相色谱-荧光检测法测定辣椒制品中5种罗丹明染料北大核心CSCD

建立了辣椒制品中罗丹明110、磺酰基罗丹明B、罗丹明B、罗丹明6G和丁基罗丹明B 5种罗丹明染料的高效液相色谱-荧光检测法。方法采用Zorbax SB-C18柱(250×4.6mm,5.0μm),以乙腈和水(均含0.1%的甲酸)为流动相进行梯度洗脱,5种组分可基线分离。结果表明,5种罗丹明染料在相应浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.999,平均加标回收率在84.0%~105.8%之间,相对标准偏差为1.2%~4.8%。该方法简单、准确、灵敏度高,适用于辣椒制品中罗丹明染料含量的同时测定。     

高效液相色谱法测定橡胶及其制品中16种多环芳烃

经粉碎的橡胶样品用正已烷及丙酮(1+1)的混合溶剂萃取,所得萃取液蒸至近干后加入正己烷2 mL溶解残渣,将溶液经硅胶固相萃取柱分离并净化,吸附于柱上的多环芳烃用由正己烷及二氯甲烷(3+2)组成的淋洗液解吸,洗出液蒸至近干加入一定量的内标溶液使之溶解并用高效液相色谱法测定.选用LC-PAH色谱柱作固定相,用乙腈和水以不同比例混合的溶液作为流动相进行梯度淋洗,紫外检测器的测定波长为210 nm,以苝-d12作为内标进行定量测定,在优化的试验条件下16种多环芳烃可有效分离并测定.研究结果表明:16种多环芳烃的检出限(3S/N)、平均回收率及测定值的相对标准偏差(n=7)依次在0.05～0.10 mg·L-1,65.1%～101.7%及1.8%～7.3%之间.     

自制苯乙烯-丙烯酸乙酯共聚物与PEG20M复合萃取涂层用于洗涤制品中1,4-二氧杂环己烷的测定

采用顶空固相微萃取-毛细管气相色谱联用技术测定了洗涤制品中的1,4-二氧杂环己烷。使用自制的萃取头（苯乙烯-丙烯酸乙酯共聚物与PEG20M复合）于顶空平衡温度80 ℃下萃取样品40 min。萃取物用内壁涂有SE-30固定液的石英毛细管柱分离,外标法定量。1,4-二氧杂环己烷含量为0.35～120 μg/g时,其峰面积与含量呈良好的线性关系（r=0.9998);回收率为98.7%～102%;相对标准偏差（n=5）为9.33%。     

自制苯乙烯-丙烯酸乙酯共聚物与PEG20M复合萃取涂层用于洗涤制品中1,4-氧杂环己烷的测定

采用顶空固相微萃取-毛细管气相色谱联用技术测定了洗涤制品中的1,4-二氧杂环己烷.使用自制的萃取头(苯乙烯-丙烯酸乙酯共聚物与PEG20M复合)于顶空平衡温度80℃下萃取样品40 min.萃取物用内壁涂有SE-30固定液的石英毛细管柱分离,外标法定量.1,4-二氧杂环己烷含量为0.35～120 μg/g时,其峰面积与含量呈良好的线性关系(r=0.999 8);回收率为98.7%～102%;相对标准偏差(n=5)为9.33%.     

液相色谱–串联质谱法测定水果及其制品中氯吡脲残留量

建立了液相色谱–三重四极杆串联质谱测定水果及其制品中氯吡脲的方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取小柱净化后,用ZORBAX Extend-C18柱(150 mm×2.1 mm,5μm)分离,以甲醇–水为流动相等度洗脱,采用多反应监测正离子模式检测,外标法定量。氯吡脲的质量浓度在4.0~200.0 ng/m L范围内线性良好,相关系数大于0.999,在5.0,10.0,20.0μg/kg 3个添加水平下,氯吡脲的平均加标回收率为86%~92%,测定结果的相对标准偏差为5.3%~7.6%(n=5),方法定量下限为2.0μg/kg。方法灵敏度高,操作简便,定量准确,可满足梨、柑桔、黄桃等水果及其罐头制品中氯吡脲残留的检测与确证需要。     

烟草及烟草制品总挥发酸的测定--连续流动法

采用连续流动方法测定烟草及其制品中的总挥发酸,详细研究了测定条件.结果表明最大吸收波长为350 nm,标准乙酸溶液在0.086～4.0 μg/mL的范围内服从比尔定律,摩尔吸光系数为1.174×104L·mol-1·cm-1,对烟草中挥发酸的检出限为0.012mg/g,相关系数为0.999 5,测定范围为0.12～5.0mg/g.方法具有很好的灵敏度和较高的精密度.     

酶解样品-高效液相色谱法测定糯米类制品中10种合成着色剂的含量北大核心CSCD

取糯米类制品5 g,经中温淀粉酶(2 000~7 000 U·g^(-1)) 150 mg于60℃水浴中酶解6 h,得到酶解待测液。在上述溶液中加入调成粥状的聚酰胺粉(0.075~0.15 mm) 1 g,经G3垂溶漏斗抽滤,滤饼依次经60℃水(10 mL×3)淋洗,体积比7∶2∶1的乙醇-氨水-水混合液(15 mL×3)洗脱,所得洗脱液加热浓缩至5 mL左右,浓缩液用水定容至20 mL,离心。所得上清液采用高效液相色谱法测定其中10种合成着色剂的含量,以C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的甲醇和20 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液的混合液为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器在430 nm(检测柠檬黄),500 nm(检测日落黄、新红、胭脂红、苋菜红、诱惑红、偶氮玉红、赤藓红),600 nm(检测靛蓝、亮蓝)等3个波长条件下检测。结果表明:10种合成着色剂的质量浓度均在0.2~20.0 mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.19~0.43 mg·kg^(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率为76.9%~94.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4.0%。方法用于分析市售的10批糯米类制品,3批样品检出合成着色剂,分别为柠檬黄、日落黄、亮蓝。本法与国家标准GB 5009.35-2016测定结果相比,有效克服该类食品的假阴性结果。     

烟草制品及烟气中重金属检测方法的研究进展

从烟草制品及其烟气的前处理方法和检测方法两方面对烟草中重金属含量测定的研究进展进行了综述。重点介绍了湿法消解、微波消解、萃取和悬浮进样技术等样品前处理方法,以及原子光谱法、质谱法和液相色谱法等测定方法。列举了不同方法的灵敏度、准确性和适用范围,对各方法的优缺点进行了比较,并对烟草中重金属检测方法的发展进行了展望。     

CVD Reactions of TiCl4 with Ammonia： a Quantum Chemical Study

Based on density functional calculations, the mechanism and the energetic course of the chemical vapor deposition （CVD） reaction of TiCl4 with NH3 were studied at the level of B3LYP with 6-311g（d） basis set. Furthermore, the polymerization processes of dimerization, trimerization and tetramerization were investigated. The calculation results indicate that the formation of polymers is favored at the elimination reaction. On the basis of the calculated energetics, a possible mechanism of the reduction reaction has been proposed.     

固相萃取-超高效液相色谱联用测定水果及果酱中的展青霉素

以硅酸镁、硅胶、硅藻土、硫酸钙为原料,加入乙醇研磨成匀浆,干燥,填充于聚丙烯柱管中,制备成新型固相萃取小柱。样品经果胶酶酶解,乙腈提取,固相萃取净化,以C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)为分离色谱柱进行定性、定量分析。流动相为0.8%(体积分数)四氢呋喃水溶液,流速为0.5 mL/min,以276 nm波长进行检测。考察了果胶酶对萃取效果的影响、固相萃取小柱的净化效果及最佳色谱分析条件。在0.1~10 mg/L范围内,展青霉素峰高与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(R~2)为1,方法检出限为10.22μg/kg,样品的加标回收率为86.58%~94.84%,相对标准偏差(RSD)为1.45%~2.28%。实验结果表明,自制固相萃取小柱净化效果好,超高效液相色谱分离效能高,样品测定操作方法简单,结果准确,对水果制品的质量安全控制具有重要的意义。