反相高效液相色谱分离红霉素肟的醚化产物的构型异构体

1　引　　言克拉霉素 (clarithromycin)是第二代大环内酯类抗生素 ,是红霉素A的 6 OH的甲基化衍生物。主要合成途径是红霉素A经肟化、醚化、硅烷化保护 ,再选择性甲基化 ,最后脱保护、脱肟而制得。其中肟羟基的醚化保护是实施工艺改进最关键的一步。我们采用 1 乙氧基环己烯为醚化试剂 ,对克拉霉素进行了合成新工艺的研究 ,取得重要突破。由于红霉素肟(oxime)有两种异构体 ,相应的其醚化产物 (ECHoxime)也有两种构型异构体 :(E) 红霉素A 9 (1 乙氧环己基 )肟和(Z) 红霉素A 9 (1 乙氧环己基 )肟 ;另外产品中还有原料带进的工艺杂质…     

舒兰褐煤树脂组分中某些分离物的化学研究

我国褐煤资源丰富 ,分布于云南、吉林、黑龙江、山东和内蒙古等地。褐煤除作燃料和腐植肥料外 ,还应用于轻化工和机械工业 ,如从褐煤制取褐煤蜡。褐煤蜡中含有较多的树脂物质 ,影响了褐煤蜡的质量 ,因此通常褐煤蜡树脂作为废弃物脱除 ,以提高褐煤蜡的质量。褐煤蜡的化学组成为纯蜡和树脂 ,前者为高碳脂肪酸和脂肪醇的酯类、游离脂肪酸和脂肪醇 ,以及烃类物等 ;后者则以萜类为主 ,并含有甾醇、羟基酸和烃化合物[1～ 5] 。 1982年唐运千等采用红外光谱和氢核磁共振谱检定 ,褐煤树脂中含有 β 谷甾醇 ;柱层析和薄层层析检出雌二醇和雌酚酮[2 ] …     

利用固体电解质的气体分离和制备方法

本文介绍一类新型的气体分离和制备方法—固体电解质法的原理、特征及研究现状。     

人X染色体单拷贝序列的分离及鉴定的研究

本研究以人/鼠(CHO-K1)细胞总DNA为探针对人X染色体DNA文库进行了3轮筛选,单拷贝顺序的检出率为1.45％。其中DXFD52,71,73,75分别与一组含人X染色体及不含人X染色体的人/鼠杂种细胞DNA进行Southern杂交分析,确定DXFD52,71,73,75含人X染色体专性DNA顺序。采用染色体原位杂交的方法,将DXFD52精确定位于Xq12-q13。并对其进行了部分DNA顺序分析,结果证实DXFD52是人基因组中至今未被分离到的一个单拷贝DNA片段。继而对DXFD52进行限制性酶切图谱分析,并以其为探针在中国重庆地区正常人群中(随机个体38例、3个正常家系成员11例)进行了RFLP研究,发现该探针具有识别Hind Ⅲ,Bgl Ⅱ,Hinf Ⅰ的RFLP。     

蚕蛹甲壳素的脱色方法与机理探讨

研究了从粗甲壳素 (分离蚕蛹蛋白质后的残渣 )中提取蚕蛹甲壳素的工艺条件 ,探索了H2 O2 氧化脱色方法。实验结果表明 ,在 70℃的水浴中 ,按照m(蚕蛹渣 )∶m(5 %氢氧化钠 ) =30∶80的质量比处理 2h ,可脱净残余蛋白 ,得到黑褐色的粗蚕蛹甲壳素。用H2 O2 脱色漂白 ,工艺条件为 :6 5～ 70℃ ,pH值为 8 5± 0 5 ,时间 5h ,m (蚕蛹渣 )∶m(30 %H2 O2 ) =5 0∶130。所得甲壳素白度为 30 % ,收率为 2 5 %。双氧水脱除蚕蛹甲壳素颜色的机理可能是H2 O2 分解的O2 -2 作用于铁硫蛋白与细胞色素复合物体系中的硫 ,将体系中半胱氨酸硫氧化成亚砜 ,使得色蛋白与甲壳素相连的键断开 ,从而使色素从甲壳素上分离下来。     

碳酸及碳酸酯热消除反应的量子化学研究

用AM1方法研究了碳酸和碳酸酯的热消除反应．发现迁移基团R和基团R’共同制约这类吸热反应的活化能。     

中药川白芷化学成分的研究

中药川白芷为伞形科当归属杭白芷 (Ａｎｇｅｌｉｃａｄａｈｕｒｉｃａ (Ｆｉｓｃｈ .ｅｘＨｏｆｆｍ .)Ｂｅｎｔｈ .ｅｔＨｏｏｋ .ｃｖｈａｎｇ ｂａｉｚｈｉＨｏｒｔ)的干燥根。川白芷为我国传统中药 ,主治头疼、鼻炎、癣症等疾病。现代药理实验表明白芷中所含的呋南香豆素具有平喘、降压、抗菌、解痉、光敏、活化交感系激素等多种药理作用[1] 。已有文献对白芷的化学成分进行了研究 ,发现白芷中主要含香豆素成分[2～ 4] 。四川遂宁产川白芷为道地白芷 ,其药性好 ,为进一步研究其活性成分 ,本文对遂宁产川白芷进行化学成分研究。共分离、…     

A New Sesquiterpene Lactone from Ainsliaea bonatii

A new sesquiterpene lactone, Ainsliaolide A, was isolated from Ainsliaea bonatii. The structure was determined on the basis of spectral data.     

手性配体立体选择性萃取分离扁桃酸对映体

Based on chiral ligand exchange, the distribution behavior of mandelic acid enantiomers in the two-phase system containing copper ion(Ⅱ)(Cu²⁺) and N-n-dedecane-L-hydroxyproline (L), was studied. At different pH, the partition of Cu²⁺ in the two-phase system containing N-n-dedecane-L-hydroxyproline, was investigated. The formation constant of binary cpmplex(Li₂Cu) was obtained by regression. The influence of pH, concentrations of Cu²⁺ and chiral ligand, and solvents on partition coefficients(K) and separation factor(α), was discussed. The experimental results show that Li forms more stable ternary complex with D-mandelic acid than with L- mandelic acid. There is a large influence of pH on K and α. At low pH values (<3.5), formation of binary complexes is thermodynamically unfavourable. K and α are best when pH values are above 3.5 and the molar ratio of chiral ligand to Cu²⁺ is 2∶1. At the same time, solvents influence K and α very much.     

高碘酸法测定水中锰的改进

介绍了一种室温下测定水中锰的方法，经检验，其显色反应可在短时间内完成，且色泽稳定，精密度和准确度均能达到分析要求。