X射线荧光光谱法测定重整铂催化剂中氯

建立重整铂催化剂中氯的X射线荧光光谱测定方法。通过研磨机将铂催化剂研磨至粒径小于75 μm的颗粒,采用仪器压片制样,通过测量不同氯含量样品的计数率,建立铂催化剂中氯含量与计数率的线性关系。氯的质量分数在0.85%~1.04%范围内与计数率成良好的线性关系,相关系数为0.9995,检出限为0.0076%。样品加标回收率为96.2%~104.2%,测定结果的相对标准偏差小于2%(n=6)。该法测定结果与电位滴定法相吻合。该方法精密度高,分析速度快,满足重整装置生产调整的要求。     

基于油藏实际的稠油层内水热催化裂解机理研究

开展了稠油层内水热催化裂解技术在胜利油田的先导实验,五口井平均周期单井增油653 t,稠油初期降黏率达79.8%,措施14周后降黏率仍大于62%。利用Brookfield DV-Ⅲ黏度计、ElementarVario EL III元素分析仪、Knauer K-700蒸气压渗透仪、Agilent 6890N气相色谱仪和EQUINOX 55傅里叶变换红外光谱仪等,对措施前后稠油的物化性质进行分析。结果表明,层内水热催化裂解后稠油黏度及平均分子量减小、轻烃含量增加、重质组分含量减少、氢碳原子比增加、杂原子含量减小。稠油层内裂解反应受催化剂体系、高温水及储层矿物因素控制,催化剂是促进稠油裂解的主要因素,供氢剂及分散剂等助剂有助于提高裂解效果,高温水的酸碱性质及储层矿物对稠油具有催化裂解作用。多因素协同作用下使稠油发生脱侧链、分子链异构、断链、加氢、开环、成环、脱硫等系列反应,使得稠油大分子分解成小分子物质,降低了稠油黏度,改善了稠油品质,证实该技术在现场应用中具有可行性。     

Waugh结构(NH_4)_6[MnMo_9O_(32)]·8H_2O催化合成乙酸异戊酯

以Waugh结构钼锰杂多酸盐作为催化剂对乙酸异戊酯的合成进行了催化研究.确定了最佳反应条件:醇酸摩尔比为1.646∶1,酸化催化剂用量为0.2 g,带水剂为3 mL甲苯,反应时间63 min左右,选择性100%,转化率达82.70%.     

苯选择加氢制环己烯Ru-Fe/ZrO_2催化剂的表征

采用沉淀法制备了Ru-Fe/ZrO2催化剂,通过X射线光电子能谱、BET比表面积测试法、H2程序升温还原和H2程序升温脱附等方法对其进行了表征。研究结果表明:催化剂表面的Ru物种以元素态形式存在,催化剂中有Fe2O3形式存在。Fe的引入,使催化剂平均孔径增大,比表面积明显减小,Ru-Fe/ZrO2催化剂不但吸附了更多氢气,且更有利于环己烯的脱附,从而有效地提高了选择性。在苯液相加氢制备环己烯的反应中,反应20 min时苯转化率为75.64%,环己烯的选择性为55.87%。     

教育部“长江学者和创新团队发展计划”创新团队“重质油高效转化的绿色化学与工程”创新团队

<正>"重质油高效转化的绿色化学与工程"创新团队2007年入选教育部"长江学者与创新团队发展计划"。该团队依托化学工艺国家级重点学科、重质油国家重点实验室和油气加工新技术教育部工程研究屮心,以重质油化学、新材料合成、过程强化研究为基础,通过对重质油结构和转化机制的新认识、催化剂制备和过程强化方法的创新,瞄准     

FCC催化剂中重金属镍离子的固定化试验研究

对蒙脱石固定废催化剂中重金属镍离子的方法进行了试验研究。利用硫酸喷洒固体状废催化剂以进行活化,比较了三种浓度的硫酸活化效果,并用蒙脱石处理活化效果最好的一组。用微波加热和马弗炉煅烧处理蒙脱石—废催化剂混合物,比较了两种处理方法的镍离子去除效果,对镍离子去除前后的FCC废催化剂FT—IR表征进行了分析。结果显示用国标法测出废催化剂里的镍离子由26.45 ppm分别降至8.55 ppm和2.0125 ppm,说明微波加热处理的结果略高于国标,而马弗炉煅烧处理的废催化剂已经远低于国家标准(5 ppm),可达到镍离子的固定化和无害的目的,符合预期实验结果。     

超临界条件下C4烷基化催化剂失活动力学的研究

在对工业混合C4为原料的烷基化反应研究的基础上，对La2O3-SO4^2--Fe2O3/Hβ-Al2O3催化剂的失活动力学进行了研究，建立了该催化剂在超临界烷基化反应条件下的失活动力学方程，并对失活因子与超临界流体的密度进行了关联。     

Au@ZrO2空心纳米微球的制备及其催化性质

以Stober法合成了不同粒径的SiO₂微球。以这些SiO₂微球为硬模板,通过ZrOCl₂前驱体吸附和水解制备得到了ZrO₂@SiO₂复合物,然后用HF溶解去除二氧化硅模板剂,制备得到ZrO₂空心球。以ZrO₂空心球为载体,采用沉积-沉淀法（DP）合成了Au@ZrO₂纳米空心微球。考察了Au@ZrO₂纳米空心微球在对硝基苯胺还原反应中的催化性能。研究结果表明,所合成的SiO₂微球粒径大小均一、形状规则、分散性好;ZrO₂空心微球大小及比表面积可以通过硬模板SiO₂微球粒径进行有效控制;与Au@ZrO₂实心微球相比,Au@ZrO₂空心微球在对硝基苯胺还原反应中表现出良好的催化性能,当反应温度为45℃、反应7 min时,对硝基苯胺能够完全转化为对苯二胺。     

Cr2O3和CrO3/Cr2O3催化剂的2-氯-1,1,1-三氟乙烷气相氟化反应的活性物种和失活

采用沉淀法和浸渍法制备了2种铬基（Cr₂O₃和CrO₃/Cr₂O₃）催化剂,用于气相氟化2-氯-1,1,1-三氟乙烷合成1,1,1,2-四氟乙烷。研究发现含有低价铬（Cr³⁺）物种的Cr₂O₃催化剂上2-氯-1,1,1-三氟乙烷的稳态转化率为18.5%,而含有高价铬（Cr⁶⁺）物种和低价铬（Cr³⁺）物种的CrO₃/Cr₂O₃催化剂初始转化率达到30.6%,然而存在明显的失活。含有Cr⁶⁺物种的CrO₃/Cr₂O₃催化剂的2-氯-1,1,1-三氟乙烷氟化反应初始TOF值为1.71×10^-4 mol_HCFC-133a·mol_Cr（Ⅵ）^-1·s^-1,高于含有Cr³⁺物种的Cr₂O₃催化剂（4.16×10^-5 mol_HCFC-133a·mol_Cr（Ⅲ）^-1·s^-1）。Cr₂O₃催化剂在氟化反应前后催化剂的物相结构保持不变;而含有高价铬物种的CrO₃/Cr₂O₃催化剂经HF反应后生成了CrO_xF_y活性物种。然而,CrO_xF_y物种在反应中挥发或转化成稳定但无活性的CrF₃,从而导致催化剂失活。