HPLC-HG-AFS测定As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的方法研究

选用四丁基氢氧化铵作为As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的离子对试剂，优化了高效液相色谱的分离条件，在Pecosphere C18色谱柱上有效地分离了As(Ⅲ)和As(Ⅴ)．随后在氢化物发生原子荧光光谱仪最佳测定条件下，成功地测定了As(Ⅲ)和As(Ⅴ)，其精密度分别为6．8％和4．0％．为HPLC—HG—AFS联用在线分离测定做出了有益的探索．     

二甲磺酸阿米三嗪-β-环糊精包合物的鉴定

通过共沉淀法制备了二甲磺酸阿米三嗪 β 环糊精包合物,使用红外光谱、差示扫描量热法加以鉴定。证实了二甲磺酸阿米三嗪 β 环糊精包合物的生成,形成包合物后,二甲磺酸阿米三嗪得到了稳定。     

射流萃取、红外光谱分析法测定水中石油类

采用射流萃取技术萃取水中石油类，并且对标准油样进行红外光谱扫描，对其特征吸收峰值进行定性和定量分析，建立了用射流萃取、红外光谱分析法测定水中石油类的方法，以不同浓度的标准油样进行了实验。上述方法的线性范围为：4．0-64．0mg/L，回归方程为：Y=0．9849x＋0．2080，相关系数为1．000，标准偏差（S）：0．39，相对标准偏差（RSD）为：1．31％，回收率（P）：92．4％-98．8％。     

X射线荧光光谱仪在水泥检测中的应用

使用粉末压片法制样，以X射线荧光光谱分析法测定水泥中Ca、Si、Al、Fe、Mg、S等主次量元素，分析方法具有较高的精密度和准确度。     

X射线荧光光谱法测定化探样品中的主次痕量元素

采用低压聚乙烯镶边垫底的粉末样品压片制样,用ZSX primus Ⅱ X射线荧光光谱仪测定化探样品中C、N、Na、Mg、A1、Si、P、S、C1、K、Ca、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Br 、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Mo、Sn、Ba、La、Ce、Hf、U、Th、Pb和Nd,共39个组分,C、N的分析采用RX45、RX61专用分析晶体.使用经验系数法和康普顿散射线作内标校正基体效应,经标准物质检验的分析结果与标样值吻合.用GBW07308国家一级标准物质作精密度试验的统计结果,除U的RSD(n=12)为23.8%,Cl、Sc、Mo、Sn的RSD＜13.0%以外,其余各组分均小于6.0%.     

安徽骆冲窑青白瓷化学组成的EDXRF分析研究

骆冲窑始烧于五代时期,是繁昌窑早期阶段的代表性窑口.运用能量色散X射线荧光光谱法(EDXRF)对骆冲窑青白瓷胎、釉样品的化学组成进行分析,并比较了其与唐五代时期的定窑白瓷、五代时期的景德镇窑白瓷和青山窑白瓷的异同;同时对其白度值、显微结构、吸水率和烧成温度等方面进行了考察分析.结果显示,骆冲窑青白瓷与定窑白瓷有很高的相似度,白度值可以媲美白瓷;样品胎体结构致密,已达到较高的烧造温度.     

金属防热瓦温度及发射率的测量

为了解决金属防热瓦在连续加热过程中热边表面温度和发射率的测量问题,基于多光谱辐射测温的参考温度数学模型,提出了一种数据处理方法。该方法假设材料的光谱发射率在选定的光谱处与温度有近似相同的线性关系,通过处理两个不同温度点处的多光谱测量数据,从而得到防热瓦的真温及光谱发射率。采用多光谱辐射高温计测量了某种防热瓦在900-1300℃的温度范围内的辐射,并进行数据处理。实验结果表明:只要温度估计初值与真实情况的误差在±200℃以内,即可得到较好的计算温度值和计算发射率值,测量不确定度在2%以内。     

2种消解方法测定傣药中微量砷的比较

研究了用微波灰化和传统湿法消解处理3种傣药,利用原子荧光光谱法测定傣药中的微量砷.对2种消解预处理方法进行分析对比,发现微波灰化法是值得推广的消解方法.     

近红外光谱法用于含能材料快速分析的研究

发射药生产过程中挥发份的实时检测对发射药的性能至关重要,是实现发射药柔性化生产的一项关键技术.用近红外漫反射光谱分析法快速分析柔性生产线中产品的挥发份,测得样品的光谱,采用简化的PLS算法建立数学模型,并用该模型预测样品挥发份的含量.该方法检测精度高、无破损、无须预处理即能达到实时快速检测的目的.     

原子荧光光谱法测定砷过程中还原反应条件的优化

自然界中砷和砷的化合物一般可通过水、大气和食物等途径进入人体,危害人体健康,原子荧光光谱法测定砷含量被广泛应用。为准确测定样品中砷的含量,以原子荧光光谱法(AFS)测定土壤中总砷含量为例,重点研究高价态砷(Ⅴ)还原为低价态砷(Ⅲ)的实验条件,采用正交实验进行条件优化,建立适合的实验方法。通过设计L9(34)正交实验,高价态砷的还原反应与四个因素有关,即与反应温度、反应时间、盐酸加入量和硫脲的用量呈一定的正相关,结果表明,四个因素中硫脲用量的影响最为显著,其次是盐酸加入量、反应时间和反应温度。通过对四个因素的多水平检验,优化后的实验条件为：硫脲用量2.0 mL、盐酸加入量10%、反应时间20 min、温度20～35 ℃(即普通室温)。采用土壤标准物质验证优化后条件的可行性,得出砷的测定值在标准值范围内,RSD在2.2%～4.2%,精密度和准确性均满足质控要求。优化后的实验条件使得操作简便易行,提高了工作效率。