一个解决溶剂峰分离的新手段

在凝胶色谱的测试中,由于样品和溶剂的原因,经常会出现溶剂峰.目前,普遍认为,溶剂峰的出现是有两个原因造成的,一是样品中未反应的单体、合成过程中加入的低分子添加剂等小分子的物质,或者一些容易吸潮的样品,吸收了空气中的水份.另外一个原因是凝胶色谱仪器用的流动相的溶剂和溶解样品的溶剂不是同一批号.例如,新出厂的四氢呋喃(THF)试剂,为了防止试剂的氧化,一般都加入一些抗氧化剂.溶剂峰出现的干扰了我们的数据处理的结果.     

金属卟啉在催化氧化反应中的研究进展

金属卟啉作为P-450酶的有效模拟物,因在仿生催化氧化体系中具有效率高、选择性好、条件温和等特点,备受人们关注.本文详细介绍了近年来金属卟啉配合物作为催化剂在氧化反应方面的应用,主要包括烷烃、烯烃、醇、酮等底物的氧化,并对可能的反应机理、活性物种进行了总结.最后,展望了金属卟啉在氧化反应中的挑战与前景.     

硫酸高铈催化合成正丁酸正戊酯的实验研究

以正丁酸和正戊醇为原料,环己烷为带水剂,采用硫酸高铈作催化剂合成正丁酸正戊酯。考察了催化剂用量、原料配比和反应时间等因素对反应的影响。确定了硫酸高铈作为催化剂的最佳反应条件∶催化剂用量0.5g,正戊醇∶正丁酸=1.3∶1(摩尔比),反应时间为80min,转化率(以正丁酸计)达88.7%。     

超大孔沸石分子筛的研究进展

作为一类结晶孔材料,沸石分子筛因其规则的孔道结构和独特的择形性在催化、吸附、分离和离子交换等领域有着重要的应用.但传统的沸石分子筛材料由于孔道尺寸较小,对有机大分子的处理能力不强,超大孔沸石分子筛的出现缓解了这一状况.因此,深入了解超大孔分子筛的合成方法、制备过程、结构组成和理化性质对化学工业具有重要的意义.本文以孔道维度作为分类依据,系统地阐述了30年来超大孔沸石分子筛的合成、结构及应用,提出了现阶段其发展存在的问题,并对其发展前景进行了展望.     

1,2,2-三芳基乙酮化合物合成方法研究进展

1,2,2-三芳基乙酮化合物是合成众多天然产物和上市药物的重要中间体,也被广泛应用于生物、农药、高分子以及材料科学等众多领域,具有广阔的发展前景.因此,发展简便、高效的方法实现该类化合物的不对称合成具有重要的理论和现实意义.近20年来,芳基乙酮类化合物合成工作取得了重要进展.本文根据合成策略的不同对反应进行分类,并综述了1,2,2-三芳基乙酮化合物合成方法研究进展,详细讨论了反应底物普适性、机理和应用,并对该领域的发展前景和局限性进行了总结.     

乙酸乙烯酯氢甲酰化串联反应高选择性合成乙酰氧基丙酮的研究

研究了一种通过乙酸乙烯酯的氢甲酰化反应以及苯甲酸钾促进异构化制取α-乙酰氧基丙酮的反应.通过实验确定了以HRh(CO)(TPP)3/TPP为催化剂,配体和铑的比例为10,合成气压力为3.0 MPa(H2/CO=1/1),底物与催化剂的比例(S/C)为1000,DMSO为溶剂,苯甲酸钾为添加剂,在110℃反应2 h,乙酰...     

一种1-磺酰基-1-氨甲酰基环丙烷的合成方法

研究了以亚磺酸钠和溴代乙酸酯类化合物为原料,先后经过取代、水解、氨解等反应成功合成了一系列1-磺酰基-1-氨甲酰基环丙烷类衍生物,该类化合物是合成各种杂环化合物的方便中间体,该方法具有原料简单易得,制备方法简单高效等优点。其化学结构均经过¹ H NMR、¹³ C NMR、MS和元素分析进行确证。     

一种锌配合物用于炭疽生物标志物的检测

采用溶剂热合成方法,合成了一种新型金属配位聚合物{[Zn₂(L)(H₂O)(DMA)]·DMA·2.3H₂O}_n (1),其中L^4-为完全脱去质子的N,N''-二(4-羧基苄基)-5-氨基间苯二甲酸,DMA为N,N-二甲基乙酰胺。单晶X射线衍射结果显示,该配合物属于三斜晶系,空间群为P$overline{1}$,a=0.989 6(5) nm,b=1.370 5(5) nm,c=1.382 1(5) nm,α=80.067(5)°,β=76.729(5)°,γ=76.611(5)°,结构是由二维金属有机层通过π…π相互作用而扩展成的三维超分子骨架。红外光谱验证了锌离子与L^4-配体成功配位。粉末X射线衍射(PXRD)实验证实了配合物1具有较高的纯度。热重分析结果显示配合物1在室温至416.9 ℃区间内具有较好的热稳定性。在273 nm的激发光下,配合物1在437 nm处有较强的荧光发射,可以在30 s内快速检测乙醇溶液中的炭疽生物标志物——吡啶-2,6-二甲酸,具有选择性高、抗干扰能力强、检测限低(约为15 μmol·L^-1)等特点。结合PXRD图和紫外可见吸收光谱揭示了其检测机理为晶体骨架坍塌而诱导的荧光猝灭。     

新型聚苯胺共聚物季铵盐的合成与性能研究

以邻硝基苯甲酸和苯胺为原料,经6步反应合成了一种新型的聚[苯胺-N-(2-氯乙基)-2-氨基苯甲酰胺]共聚物季铵盐(6),其结构和性能经UV-Vis,IR,X-射线衍射和离子交换容量表征。结果表明,季铵化成盐后,6的IR和UV吸收带发生了明显蓝移;6具有较好的共轭性,可能呈导电性;6呈非晶态结构,能溶于甲醇和DMF等极性溶剂,具有一定的离子交换能力。