一种油田酸化用醛酮胺缓蚀剂的合成及缓蚀机理研究

提出了一种合成温度低、污染小的醛酮胺缓蚀剂的合成工艺,通过正交试验得出了醛酮胺缓蚀剂的最佳合成条件。研究结果表明:合成的缓蚀剂质量分数为0.5%,在质量分数20%以下的HCl中,当使用温度低于90℃时,对P110钢材的缓蚀率可高达99%以上。电化学分析表明,该缓蚀剂为抑制阴极型为主的混合型缓蚀剂,通过在P110碳钢表面产生吸附膜而起缓蚀作用。随着缓蚀剂加量的增大,吸附膜越厚,极化电阻也越大。     

基于硬脂酸丁酯乳液的球形相变微胶囊的制备

采用三聚氰胺-甲醛树脂为壁材,硬脂酸丁酯为芯材,通过原位聚合法制备相变微胶囊.通过正交试验方法研究乳化剂用量、HLB值、乳化温度及乳化时间对硬脂酸丁酯乳液的影响,确定最佳乳化条件.采用激光粒径分布仪、FT-IR、SEM、DSC表征乳化液形貌、稳定性和相变微胶囊的结构、形貌以及热性能.结果表明:当复配乳化剂的HLB值=11,乳化时间为20min,乳化温度为70℃,乳化剂用量为10%,搅拌速度为4 000r/min,硬脂酸丁酯乳液的稳定性最好,以此乳液制备的微胶囊呈规则球状,结构致密,分散均匀,平均粒径3μm;相变温度为20.4℃,相变潜热为87.81J/g.     

HPLC法测定乌头须根中准格尔乌头胺和宋果灵的质量比

采用高效液相色谱法测定乌头须根中准格尔乌头胺和宋果灵两种生物碱类化合物的质量比.用Zorbax Extend-C18(4.6 mm×250 mm ODS,5μm)色谱柱,以V(甲醇)∶V(w(三乙胺)=0.1%)=6∶4为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长220nm,柱温25℃.结果表明:在选择的色谱条件下,两种生物碱类成分可实现基线分离,且线性范围宽(0.1~10.0μg),r2=0.999 8;平均加样回收率分别为99.8%和99.3%,相对标准偏差(RSD)分别为1.49%,1.46%(n=6),质量比分别为57.0,110.0μg/g.     

矿石中氧化钙和氧化镁含量的测定方法

在pH=5~6微酸性溶液中,用铜试剂和六次甲基四胺沉淀铁、锰、铝等元素,而钙、镁离子仍留在溶液中;在pH10氨性缓冲溶液中,加铬黑T指示剂,以EDTA滴定钙、镁含量;在pH12的溶液中,用钙指示剂,以EDTA滴定钙含量。     

氨酯脲型聚醚胺的合成及其增韧环氧树脂的研究

合成了不同相对分子质量的四元伯胺封端的氨酯脲型聚醚胺(TAPEU),并用于增韧双酚A型环氧树脂/二乙烯三胺(DGEBA/DETA)固化体系。利用核磁氢谱和傅里叶红外光谱(FTIR)表征了TAPEU的结构,系统表征了TAPEU改性DGEBA/DETA材料的氢键化程度、玻璃化转变温度、交联网络结构、拉伸断裂面形貌特征以及材料的力学性能。结果表明,成功合成了不同相对分子质量的TAPEU;当TAPEU相对分子质量增加时,材料交联密度降低,氢键化作用增强,玻璃化转变温度有所增加;引入TAPEU改性环氧树脂材料体系,断裂面具有明显韧性断裂特征,且出现微相分离;TAPEU改性环氧树脂材料的韧性和冲击强度有明显的提高。与未改性环氧树脂相比,添加摩尔分数为50%TAPEU2000的改性材料冲击强度提高了65%,断裂伸长率提高了330%。     

Rh(OH)x/TS-1@KCC-1双功能催化剂上一锅反应合成伯酰胺

在微乳液体系中成功地将花瓣状介孔氧化硅微球(KCC-1)包覆在钛硅分子筛TS-1表面, 得到了一种新型微孔/介孔复合核壳结构材料TS-1@KCC-1. 详细考察了TS-1@KCC-1的合成条件及可能的形成机理. 适宜的合成温度及时间分别为373-393 K和4 h. 壳层厚度可方便地通过改变硅源正硅酸乙酯和TS-1的比例在25-80 nmm间进行调控. 以TS-1@KCC-1为载体负载Rh(OH)_x后即得到双功能催化材料Rh(OH)_x/TS-1@KCC-1, 该材料同时具有Ti和Rh(OH)_x活性中心, 可以高效催化醛、氨水和过氧化氢经一锅串联反应直接制备得到伯酰胺.     

一锅法合成二硝基五亚甲基四胺反应机理的研究

二硝基五亚甲基四胺(DPT)是高性能单质炸药奥克托金(HMX)的重要硝化前体.以尿素为起始原料,中间产物不分离,经硝化、水解、Mannich缩合等反应得到DPT,总收率63.2%.通过分离、捕获中间体以及同位素示踪实验研究了一锅法合成DPT的反应机理.分离出了稳定的中间体二硝基脲、硝酰胺和二羟甲基硝酰胺,用苯磺酰氯捕获到了活性中间体1-硝基-六氢均三嗪.以氘代甲醛、二羟甲基硝酰胺和氨缩合得到氘标记的DPT,1HNMR和MS分析结果表明:在反应过程中二羟甲基硝酰胺解离释放出甲醛和硝酰胺,小分子碎片随机组合生成了三嗪化合物,进而生成DPT.     

Investigation on the Structure and Curing Performances of Secondary Amine Terminated Hyperbranched Poly（ester-amine）s

<正>Three secondary amine terminated hyperbranched poly(ester-amine)s(defined as HPEA1,HPEA2 and HPEA3)were synthesized from piperazine(A_2)and trimethylolpropane triacrylate(TMPTA,B_3)at their molar ratios of 2.5:1,2.25:1 and 2.0:1,respectively.The polymers were analyzed by ~1H NMR,GPC,DSC and TGA.The results indicated that the ratio of secondary amine to tertiary amine and the content of secondary amine decreased,while the molecular weight, molecular weight distribution and glass transition temperature(T_g)increased from HPEA1 to HPEA3.Due to their reactive terminal groups and flexible chains,these polymers further reacted with an epoxy resin(E51)to form cured films under ambient conditions.With increasing the ratio between secondary amine groups and epoxy groups from 1:2 to 2:1,the gel content,film hardness and onset decomposing temperature of the cured samples increased.The good film performances should make the polymers as the components of non-solvent coating materials.     

新型溶胶-凝胶离子液体固相微萃取探头的研制

以1-羟乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸(HEMIM[BF4])和1-羟乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺(HEMIM-[N(SO2CF3)2])离子液体为涂层材料,采用溶胶-凝胶方法制备了两种新型的离子液体-羟基硅油(OH-TSO)复合涂层固相微萃取探头,并对溶胶-凝胶反应机理和涂层性能进行了考察.由于阴离子结构不同,两种离子液体-OH-TSO复合涂层的性能也存在一定差异.首先,从表面形貌来看,HEMIM[BF4]-OH-TSO涂层表面孔洞排列更整齐,孔径更小,且大小均一.从热重分析结果来看,HEMIM[N(SO2CF3)2]-OH-TSO涂层具有更高的热稳定性,最高使用温度可以达到360℃.从萃取性能来看,HEMIM[BF4]-OH-TSO涂层对大多数酚类环境雌激素和芳胺的萃取效果明显高于HEMIM[N-(SO2CF3)2]-OH-TSO和未加离子液体的OH-TSO涂层.除此之外,它们还具有较强的抗溶剂冲洗能力,pH应用范围广,重现性好.以HEMIM[N(SO2CF3)2]-OH-TSO涂层为萃取头,采用固相微萃取-气相色谱法测定了实际水体中的芳胺.结果表明,该方法检测限低(6.3～201.3ng/L),线性范围宽(3～4个数量级),重现性好(RSD7%),准确度高(回收率87.4%～111.5%).     

手性联萘酚的多胺缀合物的合成与表征

以N1-氨基丁基-N1,N4-二叔丁氧羰基-1,4-丁二胺和手性甲酰基联萘酚为原料,经缩合后用NaBH4还原,产物提纯后脱保护,得到目标产物S-6和R-6,所得化合物的结构均经IR、1H NMR、13C NMR和MS测试确认.