铋膜电极微分电位溶出法测定生物材料中痕量铅

研究了镀铋膜电极替代镀汞膜电极痕量铅的微分电位溶出分析法(DPSA)。考察并优化了同位镀铋膜测定铅的条件。结果表明,在HAc-NaAc(pH=4.4)介质中,铅可在镀铋膜电极上得到灵敏的微分电位溶出峰;利用标准加入法对人尿及血中痕量铅进行了测定。本法避免了镀汞膜电极对人体健康及环境的危害。     

24种安眠镇静药物的气相色谱及气相色谱－质谱系统分析

 建立了２４种安眠镇静药物的气相色谱（ＧＣ）及气相色谱－质谱（ＧＣ－ＭＳ）系统分离分析方法。该法在选定的色谱条件下，能将２４种安眠镇静药物很好地分离，互不干扰。采用内标法定量，其线性范围在０～２４μｇ／ｍＬ血，最小检出浓度为０．１～０．４μｇ／ｍＬ血。用所建的ＧＣ方法对１１例中毒病人的生物样品进行分析鉴定，ＧＣ－ＭＳ法验证。从实际中证明所建方法操作简便，准确性和系统性强，灵敏度较高，能快速、准确地为医院的救治提供依据。     

双柱双泵高效液相色谱－电化学法测定尿中香草扁桃酸

采用双柱、双泵和双阀，通过住切换技术对尿中的香草扁桃酸（ＶＭＡ）进行直接进样分离，并用电化学检测器检测。样品先进入柱Ⅰ，初步分离后，包含ＶＭＡ的组分被切换入柱Ⅱ进一步分离。结果显示，此法操作简单、快速，回收率高，重复性好。     

石英芯片电泳分离检测尿中蛋白的研究

通过对缓冲体系、缓冲液浓度、酸度、乳酸钙浓度、乙胺浓度、电泳电压和进样时间的优化选择，用石英芯片电泳一紫外检测法分离了纯人白蛋白和人运铁蛋白；在75mmol／L硼酸盐（pH10．55）（含0．8mmol／L乳酸钙、1％（φ）乙胺）运行缓冲液中，上述两组分在3min内完全分离；纯人白蛋白和人运铁蛋白的线性范围分别为1．0～15．0g/L和1．0～10．0g／L；检出限（S／N=3）均为0．5g／L，应用于临床尿蛋白分离测定，并与Helena琼脂糖凝胶电泳仪电泳结果进行比较，获得一致结果。     

离子淌度质谱结合荧光光谱法研究5-氟尿苷与铜锌超氧化物歧化酶的相互作用

分别利用离子淌度质谱和荧光光谱方法研究了5-氟尿苷（5-Furd）与铜锌超氧化物歧化酶（SOD1）的相互作用.离子淌度质谱研究结果表明,5-Furd能够稳定SOD1构型,减缓其碰撞诱导去折叠;外源荧光光谱方法进一步证明5-Furd可以抑制SOD1的聚集.利用荧光光谱研究了不同温度下5-Furd与SOD1的相互作用,阐明了二者的作用机制、结合常数和结合位点数,并根据热力学函数推断二者的作用力类型为典型的疏水作用.     

尿中3种苯氧羧酸类除草剂的气相色谱分析法

本文研究了2,4-滴、2,4-滴丙酸和2甲4氯3种苯氧羧酸类除草剂用硫酸、三氯化硼、氯化氢和三氟乙酸等4种催化剂的甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、苯甲醇、三氟乙醇、五氟丙醇、二氯丙醇和五氟苯甲醇等10种醇的酯化衍生反应条件,在此基础上建立了尿中3种苯氧羧酸类除草剂的各种衍生化气相色谱电子俘获检测方法,其中较灵敏的方法2,4-滴和2,4-滴丙酸的检出限低于10 ng/mL,2甲4氯的检出限低于20ng/mL,适于职业接触者和中毒者的尿分析。     

固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时检测尿样中的麻黄碱和N-甲基麻黄碱

建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(SPE-UPLC-ESI MS/MS)联用方法,定量测定尿样中的麻黄碱和N-甲基麻黄碱。样品经Oasis MCX柱提取、纯化和富集后,采用电喷雾(ESI)离子源电离,正离子多反应监测(MRM)模式质谱进行定性和定量分析。麻黄碱和N-甲基麻黄碱在0.0250~2.50 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数分别为0.9998和0.9992,提取回收率高于80%,提取效率的RSD小于5.0%,检出限均达到0.01 μg/L,可大大延长尿样检材中麻黄碱和N-甲基麻黄碱的检测周期。结果表明,该方法快速、准确,为尿液中痕量麻黄碱和N-甲基麻黄碱的分析提供了灵敏的分析方法。     

高效液相色谱/二极管阵列检测/质谱/质谱(HPLC/DAD/MS2)联用在板蓝根注射液成分鉴定中的应用

用HPLC/DAD/MS2联用仪,鉴定了板蓝根注射液中含有的核苷类物质。色谱条件:Luna C18 色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d., 5 μm);甲醇-水梯度洗脱,流量0.8 mL/min; 柱温25 ℃。用二极管阵列检测器记录各个色谱峰的紫外吸收光谱,色谱检测波长254 nm。质谱条件:电喷雾离子源(ESI);正离子检测;扫描范围m/z 50-800。记录质量色谱图和各个色谱峰的一级、二级质谱图,并对质谱结果进行解析,通过与对照品比较,确定板蓝根注射液样品中含有腺苷、鸟苷、尿苷、胞苷及腺     

装饰材料中的化学问题

室内装饰离不开装饰材料，因此装饰材料的选择是室内装饰的一个重要方面。由于装饰材料中含有大量的化学物质，选材不当会给室内环境造成危害。本文介绍了装饰材料的种类、特点、用途及装饰材料的发展趋势。     

尿中微量芳香酸的高效毛细管电泳分析--用于苯丙酮酸尿症的诊断

建立了可用于诊断苯丙酮酸尿症的5种尿中微量芳香酸的毛细管电泳分析新方法.应用硼砂-胆酸钠(均为25mmol/L,pH=10.0)电泳介质体系,可将5种芳香酸在15min内达到全分离;最低检测限达1.5×10-9mol;采用Sep-PakC18微柱进行尿样前处理,有效地除去了尿蛋白对分离的干扰,可作为苯丙酮酸尿症的筛查方法.