微笔直写成型聚酰亚胺图形工艺研究

选用均苯四甲酸二酐(PMDA)、4,4′-二氨基二苯醚(ODA)为单体,通过低温缩聚反应制备了PMDA-ODA型聚酰胺酸溶液,通过调节其黏度特性使之适合于微笔直写沉积工艺.采用微笔直写沉积PAA溶液和热亚胺化处理两步法制作出PI图形,并通过Au/PI微桥阵列结构实例显示了该工艺在MEMS聚合物牺牲层或结构层制造领域的应用潜力.     

微滴液相微萃取技术用于气相色谱-质谱法分析药品中的酞酸酯和对羟基苯甲酸酯

用微滴液相微萃取(SDME)与气相色谱-离子阱质谱联用测定药品中的酞酸酯和对羟基苯甲酸酯。考察了萃取溶剂的种类及用量、微液滴在样品溶液中的深度、萃取时间及搅拌子的搅拌速度对微滴液相微萃取效果的影响。优化的萃取条件:萃取溶剂为1.5 μL甲苯,微液滴在样品溶液中的深度为0.8 cm,搅拌子的搅拌速度为1000 r/min,萃取时间为20 min。该方法的线性范围为0.032~80 mg/L,检出限为0.6 μg/L~1.28 mg/L,加标回收率为95.85%~148.85%,相对标准偏差为3.9%~14.9%。     

不同形貌Co3O4的水热-微乳液法制备及其电化学性能

以四元微乳液(水/十六烷基三甲基溴化铵/环己烷/正戊醇)为介质, 在100 ℃水热环境下成功地合成了具有蒲公英状、剑麻状以及捆绑式结构的前驱化合物, 经300 ℃焙烧可得结构保持的Co3O4. X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)测试表明, 所得样品为立方尖晶石结构, 同时水热反应时间对材料的形貌有很大的影响. 循环伏安和恒电流充放电等电化学测试均表明, 水热反应6 h、经热处理后得到Co3O4具有较好的电化学电容行为, 单电极比电容可达340 F·g-1.     

免疫亲和质谱法研究／β2-微球蛋白抗原表位

采用免疫亲和分离与质谱分析相结合的方法,对β2-微球蛋白抗原表位进行了系统研究.完整的抗原分子和已固定在载体(CNBr-activated Sepharose beads)上的单克隆抗体发生免疫亲和反应后,用Endoproteinase Glu-C,Trypsin,AminopeptidaseM和carboxypeptidase Y四种不同的蛋白酶依次酶解抗原分了,并采用基质辅助激光解析电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)技术对与抗体连接受保护而未发生水解的肽段进行了研究.结果表明:β2-微球蛋白抗原表位位于整个蛋白分了氨基酸序列的61～67位,即为SFYLLYY.通过合成肽段的分析,证明了SFYLLYY即为抗原表位,与亲和质谱方法分析结果一致.     

聚醚砜酮涂层纤维顶空固相微萃取-气相色谱法分析水中痕量的酚类化合物

应用自制的聚醚砜酮(PPESK,30 μm)涂层纤维,采用顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中痕量的酚类化合物。优化了固相微萃取温度、萃取时间、pH值和离子强度。方法的检出限为0.003～0.041 μg/L,相对标准偏差低于16%(n=5)。将PPESK涂层纤维与商品化的聚丙烯酸酯涂层纤维对比,结果表明PPESK萃取酚类化合物有较高的萃取富集倍数。用所制备的PPESK萃取头分析自来水、海水等实际水样,20 μg/L添加水平下的回收率分别为100.5%～111.8%和94.8%～117.3%。     

活性炭固相微萃取-气质联用对海水中痕量-丁基三氯锡的测定

利用自制的活性炭纤维结合固相微萃取-气质联用技术（ACF—SPME／GC～MS）分析了水相中的一丁基三氯锡（MBT,monobutyltin trichloride）。对实验影响因素如萃取温度、离子强度、萃取时间进行了研究。结果表明,该方法的线性范围为0．1～100μg/L,检出限为4．5ng/L,相对标准偏差为8．6％。将ACF—SPME／GC—MS技术用于实际海水样品的分析,取得了理想的效果。     

反相微乳液介质中纳米Sm2O3的制备

用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/正丁醇/正辛烷/钐盐水溶液(氨水)所形成的反相微乳液体系, 控制合成Sm2O3球形纳米粒子. 绘制出25 ℃下CTAB/正丁醇/正辛烷/钐盐水溶液(氨水)体系的拟三元相图, 得到了反相微乳液区.在此反相微乳区内合成了Sm2O3的前驱体, 对前驱体进行热分析(TG-DSC), 确定了得到纳米Sm2O3产物的适宜焙烧温度为900 ℃, 并考察了微乳液中反应物浓度、反应时间等因素对合成产物的影响. 采用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、激光粒度仪(NSA)、荧光光谱(FS)仪等分析方法对Sm2O3产物的形貌、晶形、粒径及荧光性质进行了表征. 结果表明, 25 益下利用反相微乳液法, 成功地制备了粒径分布较窄、分散性良好的球形纳米Sm2O3粒子, 粒径约20 nm左右, 且表现出较强的荧光性质.     

以聚乙二醇为模板剂制备MoS2空心微球

以聚乙二醇(PEG)为模板剂, 采用软模板法制备出MoS2空心微球, 并采用X射线衍射仪(XRD)、红外光谱仪(IR)和扫描电子显微镜(SEM)对产物进行表征. 结果表明, 所制备的MoS2为粒径约2-7 μm的空心微球, 但结晶程度较差, 需通过退火工艺进行改善; 聚乙二醇与MoS2发生了较为强烈的有机-无机杂化作用, 其浓度和分子量对产物形貌调控均有重要影响. 同时, 结合红外光谱分析, 对MoS2空心微球的形成机理进行了初步的探讨.     

固相微萃取技术的进展及其在食品分析中应用的现状

固相微萃取(SPME)是当今色谱分析中使用极为广泛的样品前处理方法,这一技术将萃取、浓缩、解吸、进样等功能集于一体,灵敏度高且操作简便。该文简要介绍了近年来SPME涂层、装置及相应技术的演变,综述了SPME在国内外食品分析中的应用现状,并讨论了国内部分研究者在采用这一技术进行定量分析时存在的一些共性问题。     

微乳电动色谱法的研究进展

微乳电动色谱(MEEKC)是一种以微乳为背景电解质,以电压为驱动力的分离技术。本文对MEEKC中的各调节参数进行了概述,重点归纳了MEEKC法在正辛醇-水分配系数测定、中药和手性化合物分离方面的应用,以及在操作技术上的新进展,如多路进样技术以及在线联用质谱检测技术等,并通过对相关文献的分析,对一直存有争议的MEEKC与胶束电动色谱(MEKC)的联系与区别进行了讨论,最后提出了MEEKC法未来的发展空间。