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气相色谱-质谱法测定水体中5种典型有机紫外防晒剂 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了水体中5种典型有机紫外防晒剂甲氧基肉桂酸乙基己酯(ethylhexyl methoxycinnamate,EHMC)、二苯酮-3(benzophenone-3,BP-3)、4-甲基苄亚基樟脑(4-methylbenzylidene camphor,4-MBC)、奥克立林(octocrylene,OC)和胡莫柳酯(homosalate,HMS)的气相色谱-质谱检测方法。对HMS、BP-3衍生化条件进行了系统的优化。以100 μL双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(N,O-bis(trimethylsilyl) trifluoroacetamide,BSTFA)为衍生化试剂,在100 ℃下反应100 min。水样固相萃取选用Oasis HLB萃取柱(0.5 g),洗脱溶剂为乙酸乙酯-二氯甲烷(1:1,v/v),水样pH 3~5。该方法对5种化合物的检出限范围为0.5~1.2 ng/L,定量限范围为1.4~4.0 ng/L。最佳实验条件下,加标水样回收率为87.85%~102.34%,相对标准偏差(n=3)均小于5%。该方法成功地应用于昆明市第一污水厂进出口水样中目标物质的分析。 相似文献
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建立了一种高效液相柱前衍生化测定水中哌嗪含量的方法。选取对甲基苯磺酰氯(p-TSC)为衍生试剂对哌嗪进行衍生化,衍生产物利用液质联用(LC-MS)技术定性,高效液相色谱定量分析。方法采用Ultimate XB-C18色谱柱,以甲醇-水(体积比60:40)为流动相,流速为0.8 mL/min,检测波长为240 nm,室温下检测。实验结果表明,哌嗪的衍生化产物与过量衍生化试剂分离良好,在10~100 mg/L的范围内,哌嗪的浓度与其衍生产物峰面积呈现良好的线性关系,相关系数r>0.999。方法的检出限为0.09 mg/L,定量限为0.30 mg/L。回收率范围为88.2%~99.2%,相对标准偏差为2.5%~5.3%。通过正交反应试验确定了最佳衍生化条件:衍生温度为55℃,缓冲液pH为10.0,衍生时间10 min。 相似文献
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采用1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺方法合成氨基甲酸乙酯(Ethyl carbamate,EC)新型人工抗原.将衰减全反射红外光谱法(ATR-FTIR)应用于人工合成抗原的表征分析,并结合荧光光谱分析EC人工抗原的偶联效果以及载体蛋白质分子的二级结构变化;通过质谱结合紫外光谱、电泳方法进行人工抗原的系统表征,计算新型人工抗原中半抗原分子与载体蛋白质分子的偶联比.结果表明:合成路线合理,成功获得了氨基甲酸乙酯新型人工抗原.人工抗原分子的α-螺旋、β-折叠和β-转角结构与载体蛋白质分子相比含量发生变化,人工抗原的荧光相图满足线性型态变迁关系,符合“二态模型”.氨基甲酸乙酯人工抗原分析表征的红外衰减全反射方法、基质辅助激光解析飞行时间质谱法获得的检测结果与其它光谱方法、电泳方法表征结果一致,获得人工抗原的偶联比为15∶1~19∶1,EC新型人工抗原免疫小鼠抗血清的效价为1∶25600. 相似文献
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主要从光电性能角度总结了近几年硒吩聚合物/寡聚物在有机太阳能电池(OSCs)、场效应晶体管(FETs)、发光二级管(LED)等方面的研究进展。目前,基于聚硒吩并[3,4-b]硒吩-苯并二硒吩(PSeB2)(polyselenopheno[3,4-b]selenophene-co-benzodiselenophene)本体异质结太阳能电池器件的能量转化效率最高,达6.87%;场效应晶体管方面,基于PSeDPP(P28)器件的空穴迁移率最高达1.62cm2.V-1.s-1。基于PFO-DDSTQ(一种硒吩芴基聚合物)的发光二级管,表现出目前基于硒吩化合物的最长波长发光器件,EL光谱峰值约860nm。通过对研究者的研究成果的总结发现,在有机光电器件的应用领域中硒吩聚合物/寡聚物是一种极具应用前景的材料。 相似文献
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刺松藻(Codium fragile)经水提-醇沉获得粗多糖, 进一步将刺松藻粗多糖(CFP) 通过Q-Sepharose Fast Flow(QFF) 阴离子交换柱纯化得到6个多糖组分CFP1CFP6, 其中, 在CFP6中发现纯度较高的阿拉伯聚糖. 采用高效凝胶渗透色谱与十八角激光散射仪联用法和1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生高效液相色谱法对CFP6的分子量及单糖组成进行了分析. 结果表明, CFP6是一种分子量为79290的多糖, 由阿拉伯糖(Ara)和半乳糖(Gal)组成, 二者摩尔比为14.8:1.0. 通过多维核磁共振波谱、 液相色谱-质谱联用及二级质谱等方法对CFP6的糖苷键连接方式及其寡糖序列结构进行表征, 进一步阐明了该复杂多糖的特征结构. 经判断, CFP6主链由Ara组成, 通过 β-(1→3)糖苷键连接, 在Ara的C2位存在分支结构, 硫酸基位于Ara的C4或C2位. 相似文献