传统中药百药煎中没食子酸测定方法的研究

没食子酸是传统中药百药煎的主要成分之一,本文开展了HPLC法测定百药煎中没食子酸含量的方法学研究。通过试验考察了提取溶剂、提取体积、提取时间、提取次数对没食子酸含量测定结果的影响,确定了最优的提取条件(20 mL 50%甲醇为提取溶剂,超声提取20 min,提取一次)。在此提取条件下,开展了HPLC测定法的线性范围、仪器精密度试验、溶液稳定性试验、重复性试验、准确度(回收率)试验和耐用性试验等研究,结果表明本文开发的HPLC是传统中药百药煎中没食子酸含量测定的良好方法。     

低场核磁共振及成像技术分析天花粉干燥过程中水分变化规律

目的:研究天花粉样品干燥过程中水分含量状态、状态与分布变化规律,为天花粉合理加工提供依据.方法:采用低场核磁共振与成像技术(LF-NMR、MRI)研究天花粉样品在干制过程中氢质子(H)的横向弛豫时间(T_2)、MRI图像的变化.结果:鲜天花粉中水分含量为64.96%,主要为自由水(峰面积占比77.79%),其余为束缚水.在干燥过程中,T_2向左移动,水流动性降低,自由水含量不断降低,束缚水含量先减少后增加,随后再减少;干燥终点时,自由水含量先于束缚水趋近于零值,饮片外层水分先于内层干燥完毕,且干燥过程随干燥温度升高而加快. MRI图像可直观显示样品水分含量和分布区域由外向内的变化.结论:建立了中药水分低场核磁分析技术,为中药干燥终点判定与工艺条件优化提供了新的技术手段与示范.     

蝴蝶花中2种异黄酮的含量测定及其抗肿瘤活性

建立蝴蝶花中鸢尾黄素与次野鸢尾黄素的含量测定方法,并对此2种异黄酮成分进行抗肿瘤活性的初步研究.采用HPLC法测定不同产地蝴蝶花中鸢尾黄素与次野鸢尾黄素的含量;以Hela、Hccc-9810和H460细胞为供试细胞株,采用CCK-8法测定鸢尾黄素、次野鸢尾黄素的抗肿瘤活性.结果表明:鸢尾黄素与次野鸢尾黄素的线性范围分别为0. 5～100、2. 5～250 mg/L;平均加样回收率分别为99. 96%、100.24%; RSD%分别为2. 01%、1. 49%;鸢尾黄素对Hela细胞的增值抑制作用明显(IC50=(49. 24±1. 11)μmol/L),而对于Hccc-9810和H460细胞株抑制作用不明显.结论:建立的HPLC含量测定方法专属性强、准确度高、重复性好,可用于蝴蝶花中鸢尾黄素、次野鸢尾黄素的含量测定;鸢尾黄素对Hela细胞的抑制效果较好.     

响应面法优化提取藏药木藤蓼多糖工艺及其苯酚硫酸法含量测定

通过响应面法优化木藤蓼多糖提取工艺,采用苯酚硫酸法测定木藤蓼中多糖含量.实验考察了温度、料液质量浓度、超声时间等单因素对多糖提取的影响;在单因素的基础上,采用BOX Behnken进行3因素3水平中心组合设计并进行实验.结果显示,在温度65℃、质量浓度450mL/g、超声40min条件下,木藤蓼多糖含量达到最大值,为0.59%.实验的稳定性、重复性、精密度的相对标准偏差分别为0.87%,0.84%,1.09%,实验方法可靠.     

阳树脂再生度对水汽系统氢电导率监测准确性的影响研究

水汽系统氢电导率监测用氢交换柱附加误差超标是造成氢电导率测量不准确的主要原因，而氢交换柱附加误差超标主要源于阳树脂的再生度低。理论分析和研究结果表明，氢交换柱附加误差与阳树脂再生度及水样Cl^-浓度均有关系，再生度越低，Cl^-浓度越高，氢交换柱附加误差就越大。对于超临界水汽系统氢电导率测量用氢交换柱，为了保证附加误差满足不大于5%的标准要求，建议控制树脂再生度在85%以上。阳树脂再生度取决于再生工艺，动态再生和电再生的效果要比静态浸泡再生好，可以保证树脂的再生度和氢交换柱的附加误差满足要求。     

红皮云杉不同器官对土壤重金属的富集特征

为了解不同污染等级下红皮云杉不同器官的富集特征,运用室外采样和室内测定相结合的方法,测定了红皮云杉树叶、树枝、树皮、树根和根际土壤中3种重金属元素(Pb、Cd、Cr)的含量。在污染等级1中,各器官重金属含量大小顺序为树皮树枝树根树叶,在污染等级2中,各器官重金属含量大小顺序为树皮树根树枝树叶。各器官对Cd、Cr和Pb的富集能力为树皮树枝树根树叶。各重金属元素含量在红皮云杉中的总趋势为CrPbCd,富集能力总趋势为CdCrPb,反映出红皮云杉对Cd的低吸收高富集能力。随着土壤重金属污染等级的增加,红皮云杉对Cd和Cr的富集能力增加。单株红皮云杉不同重金属元素积累量为CrPbCd,富集效能为树根树枝树叶树皮,树根对各重金属元素的积累量明显高于其他器官。因而,红皮云杉可以作为对土壤中Cr、Pb污染场地进行修复和治理的备选树种。     

新试剂2⁃萘酚乙酰酪氨酸二氨基苯甲酰替胺的合成及铜(Ⅱ)的测定研究

以4,4′-二氨基苯甲酰替苯胺、2-萘酚和乙酰酪氨酸为原料,合成了一种新型的4,4′-二氨基苯甲酰替苯胺偶氮试剂2-萘酚乙酰酪氨酸二氨基苯甲酰替胺(2-NATDAB),研究了该试剂与铜(Ⅱ)的显色反应.结果表明,在聚乙二醇辛基苯基醚的存在下,pH=6的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲溶液中,2-NATDAB能与铜(Ⅱ)发生显色反应,铜(Ⅱ)与其形成物质的量比为1∶1的配合物,紫外可见吸收光谱最大吸收波长位于490 nm.建立了一种测定铜(Ⅱ)的光度分析新方法,线性范围为0.25～1.25×10~(-5) mol/L,该方法可用于水质中铜(Ⅱ)的直接测定.