腐竹中乌洛托品的高效气相色谱检测技术

为了探讨研究腐竹等食品中乌洛托品的高效气相色谱检测方法,粉碎样品腐竹后,利用微波萃取仪以三氯甲烷为萃取剂充分萃取乌洛托品,然后浓缩移入离心管混匀离心,取其上清液进样.色谱条件:HP-5MS型毛细管柱30m×0.32mm,0.32μm;柱温条件为200℃;汽化室温度控制为200℃;进样方式:分流(分流体积比为30∶1),进样量为1.0μL;柱温程序:初始温度80℃,保持2min,以10℃/min的速率升温至185℃,保持10min;以体积分数99.995%的氮气为载气,流速控制为1.0mL/min.该种方法对乌洛托品的检出限为1mg/L,在线性范围内其线性相关系数为0.997 7.乌洛托品的回收率为104.02%,变异度为5.00%.该方法灵敏度高,选择性好,效能高,准确性好,所需试样少,应用范围广,快速方便,可以满足对腐竹中乌洛托品的分析要求.     

高效液相色谱-串联质谱法测定腐竹中乌洛托品残留量

采用高效液相色谱-串联质谱法测定腐竹中乌洛托品的残留量。样品经乙腈超声提取,正己烷去脂。以Kinetex HILIC 100A色谱柱为分离柱,以不同体积比的10mmol·L-1甲酸铵氨水缓冲溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子多反应监测模式检测。乌洛托品的质量分数在5~100μg·kg-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.3μg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在96.6%~97.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.9%~7.6%之间。     

0℃时SmI3—（CH2）6N4.HI—H2O体系的相平衡研究

合成出ＳｍＩ３．９Ｈ２Ｏ和（ＣＨ２）６Ｎ４．ＨＩ,并测定了０℃时ＳｍＩ３－（ＣＨ２）６Ｎ４．ＨＩ－Ｈ２Ｏ体系的相平衡数据,作出该体系的相图、发现了新的配合物Ｓｍｉ３．「（ＣＨ２）６Ｎ４．ＨＩ」．１４Ｈ２Ｏ。     

基于SERS的食品中乌洛托品快速检测系统设计

基于表面增强拉曼光谱技术(surface enhanced Raman spectroscopy, SERS),研制出对食品中乌洛托品进行现场快速分析检测的系统。检测系统由多功能前处理模块、拉曼光学模块、嵌入式主控模块三部分组成,实现了待测样品的前处理,拉曼光谱数据的产生、收集、传输与处理。其中,多功能前处理模块将化学实验中经常用到的离心、超声、挥发三种功能集于一体,精简了前处理实验中需要用到的设备;拉曼光学模块采用探头光路与分光系统合为一体的整体式设计,并在探头光路中使用数值孔径为0.6的非球面透镜,同时利用交叉非对称Czerny-Turner结构对分光系统进行了设计;嵌入式主控模块采用自主研发的FPGA+ARM双核心主控电路,配合CCD的制冷电路与驱动电路,搭载μC/OS-Ⅲ操作系统,实现了对CCD上拉曼光谱数据的采集、传输与处理。利用柠檬酸钠制备纳米金(liquid colloidal gold nanoparticle,LCP-1)作为增强试剂对乌洛托品进行检测,将乌洛托品的拉曼特征峰选取在1 047 cm-1处,对乌洛托品标准品和含有乌洛托品的腐竹与米粉样品进行检测实验,实验结果表明所设计的检测系统可以实现对乌洛托品的准确识别,对乌洛托品标准品的检测限可达0.01 mg·L-1,对腐竹和米粉样品中乌洛托品的检出限可达0.5 mg·L-1,检测时间小于20 min,实现了食品中乌洛托品的现场快速检测。     

反应量热仪在线探究硝酸硝解乌洛托品反应过程

采用反应量热仪(Easy Max102)在线监测硝酸直接硝解乌洛托品的反应过程。研究结果表明,硝化温度越低,硝化过程放热量越低;加料时间越短,放热速率越大;成熟温度越高,绝热温升越高。不同反应条件下的热危险严重度都属于中级。综合经济与安全因素考虑,硝化温度为0℃,加料时间为20 min,成熟温度为30℃时为最佳工艺。     

乌洛托品对模拟汽车冷却液中镁合金的缓蚀作用

镁合金具有高比强度、比刚度以及良好的铸造性、切削性、抗冲击减震性、导热性、无毒性和可回收性等优点,被认为是汽车工业中极好的铝合金及有色金属替代品[1]。用镁合金制造汽车部件,特别是发动机等大重量部件,可以大大减轻车身重量,进而降低能源消耗和废气污染。但是由于镁合