棒状钡铁氧体的反相微乳法制备

A rodlike barium ferrite precursor with an average size of 0.72～19.6 μm and aspect ratio of 2.6～8.3 has been successfully prepared in an inverse microemulsion consisting of isooctane, cetanyl trimethyl ammonium bromide (CTAB), n-C₄H₉OH and water with ammonia and ammonium oxalate as precipitants. On sintering at 780(C, the rodlike precursor particles could be transformed into rodlike particles of barium ferrite(BaFe₁₂O₁₉) with the average size and aspect ratio of 0.69～18.2 μm and 2.3～5.8, respectively. The effect of volume ratio of aqueous phase to oleic phase, the starting concentrations of metal ions and the starting concentration ratios of metal ions to precipitants were investigated.     

正交信号校正在正常成人血清1H NMR谱的代谢组分析中的滤噪作用评价

观察、比较正交信号校正(OSC)滤噪前后, 用不同的模式识别方法对正常成人血清代谢组¹H NMR谱进行分析的效果, 以探讨NMR代谢组学技术应用于临床研究和疾病早期诊断的可行性. 78例正常成人在采血前按常规要求禁食8 h, 记录血清一维600 MHz氢谱后, 分别采用主成分分析(PCA)、偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)以及簇类的独立软模式法(SIMCA)对氢谱进行模式识别分析. 结果表明: 虽然采血前并无其它诸如饮食、生活方式、生理周期等方面的严格限制, 采用OSC 滤噪后, PLS-DA能够完全区分不同性别的血清氢谱, 其判别能力优于PCA和SIMCA. 而且采用OSC滤噪与文献报道的未经OSC处理的PLS-DA法获得的与性别分类有关的主要NMR积分区段基本相同. 从OSC去除不同数目的隐变量后所致的PLS-DA模型的性能改变可见: OSC去除两个隐变量时, 前两个隐变量的特征值明显比后面的大; 剩余残差为20.82%, 即去除了79.18%的X变量中与反应变量Y不相关的系统变异. 此时PLS-DA计算所得的隐变量个数为1; 而不使用OSC或用OSC去除一个隐变量时, PLS-DA所得的隐变量个数分别为3和2. 作为PLS-DA模型质量的评价指标, R2X表示PLS-DA模型计算所获得的隐变量反映自变量X的变异的百分比, R2Y则表示隐变量反映因变量Y的变异的百分比, Q2 (cum)为交叉验证后PLS-DA模型所获隐变量能够预测X和Y变异的累计百分比. R2X在OSC去除两个隐变量时达到最低值, 表明此时PLS-DA计算模型包含的系统变异最少; R2Y与Q2 (cum)都达到80%以上并趋于稳定, 说明OSC去除两个隐变量时PLS-DA模型的质量优良. 显然, OSC可去除饮食、环境等因素的影响, 降低临床样本的不均一性, 这对于NMR代谢组学技术应用于临床研究至关重要. OSC滤噪去除的隐变量个数应根据剩余残差、去除隐变量的特征值大小、PLS-DA模型计算所得的隐变量个数和反映模型质量的相关指标加以判断.     

裂解色谱法研究PMR型聚酰亚胺前体的反应过程

用裂解气相色谱法研究ＰＭＲ型聚酰亚胺前体在反应中的化学变化过程，以裂解产物醇和环戊二烯的生成率表示酰胺化或酰亚胺化及交联的程度，结果表明，酰胺化或酰亚胺化在５０℃以下不发生，在１８０～２２０℃完成，降冰片烯端基在１５０℃以下不发生交联反应，在２８０℃，１０～１８小时可完成交联反应。     

WS2 超细粉体的固相法合成

WS2 超细粉体的固相法合成;WS2;固相反应;过硫系数;高能球磨;粒度     

电流密度对钙磷沉积层组成和结构的影响(英文)

用X射线衍射、激光拉曼光谱以及等离子体原子发射光谱等技术研究了电化学沉积钙磷陶瓷过程中 ,电流密度对电沉积层组成和结构的影响 .实验表明阴极表面得到的沉积物是几种钙磷盐组成的混合物 ,且其成份随电流密度的改变而发生较大的变化 .在电解液温度为 75℃条件下 ,当控制电流密度较低时 ,沉积层主要由CaHPO4· 2H2 O (DCPD)和Ca8H2 (PO4) 6· 5H2 O (OCP)组成 ;随着电流密度的增加 ,阴极表面逐渐生成Ca3 (PO4) 2 ·nH2 O (TCP)和Ca10 (PO4) 6(OH) 2 (HAP) .当电流密度大于 5mA/cm2 时 ,电沉积层的主要成份为羟基磷灰石 (HAP) .     

含铈类水滑石的制备及其衍生物催化研究

采用共沉淀水热法制备了镍铝铈三元复合层状氢氧化物.详细探讨了合成体系pH值、Ce/Al比及陈化条件对合成产物物相的影响;通过XRD,ICP,TG-DTA手段研究了合成物物相、组成及热行为.考察了以合成物为前驱体经焙烧后转化为镍铝铈复合金属氧化物在催化消除NO反应中的应用.实验结果表明,合成镍铝铈三元复合层状氢氧化物的适宜条件是:M2 /M3 =2,Ce/Al=0.07～0.75,pH=5.5～6.9,水热处理条件为110℃,5 h;在pH=5.5～6.9条件下,合成原料配比不同,产物物相相同,但组成不同;合成物热稳定性较差,在T=100～400℃之间,层间吸附水及层间平衡阴离子NO3-脱去,转化为复合氧化物,将此氧化物应用于NO消除反应中,表现出高的低温活性,400℃进行反应,NO转化率达95%,N2选择性几乎100%.     

A Facile Synthesis of Ethyl 2,4-Dimethoxy-6-perfluoroalkyl-benzoates via Acyclic Precursors

Introduction Polysubstituted arenes are important intermediates in synthetic medicines and dyestuffs, and the fluorinated analogues are more attractive as a result of their lipo-philicity and the increment of activity.1,2 Therefore, to study the convenient and efficient synthesis of polysub-stituted arenes is valuable in organic synthetic method-ology. We have designed a simple synthesis of fluori-nated polysubstituted arenes through the intramolecular Wittig reaction of a new phosphorous ylid…     

无机层状复合氢氧化物中顺铂-DNA模型分子的选择性插入

药物分子的选择性包裹和控制释放是药物研究领域中具有挑战性的研究方向。本文研究表明:顺铂-DNA模型分子cis-[Pt(NH₃)₂(5′-GMP)₂](5′-GMP 5′-单磷酸鸟苷)可插入无机层状复合氢氧化物[Zn_0.68Al_0.32(OH)₂](NO₃)_0.32·mH₂O。但另一种层状复合氢氧化物[LiAl₂(OH)₆]Cl·H₂O由于其阳离子层中正电荷密度较高、阳离子层与层间阴离子之间静电作用较强,因而顺铂-DNA模型分子不能通过离子交换方式插入其层间。光谱数据证实插入层间的顺铂-DNA模型分子结构不变。这可能为铂-DNA分子的传递提供新的方法。     

不对称氢化反应

本文总结了各种手性膦配体以及它们的铑络合物在不对称氢化中的应用,并讨论了不对称氢化的机理和影响不对称诱导的各种因素。