无水AlCl3催化合成N-乙基-N-氰乙基苯胺的研究

本文报道了用无水A lC l3作催化剂,催化N-乙基苯胺与丙烯腈反应合成N-乙基-N-氰乙基苯胺的新工艺,优化得到其合适的反应条件是:加入N-乙基苯胺重量的10%的无水A lC l3,在80℃左右反应6-8小时,可使反应的转化率达98.5%,收率达97%以上。     

多维气相色谱法提高丙烯腈色谱分析速度的方法

采用多维气相色谱法,既可提高丙烯醛、丙酮、乙腈、丙烯腈相邻两组分的分离度,又可提高分析速度。按GDX-502与402的体积比为85∶15比例混装长4.5m、内径3mm的色谱柱;氢气作为载气,流速为65mL/min;柱箱初温140℃保持15min,以15℃/min的速率升至180℃保持12min。丙烯腈样品中7种组分即可全部出峰,总分析时间为30min,比原国标推荐的方法缩短了近50min。     

PREPARATION AND ELECTROCHEMICAL CHARACTERISTICS OF POLYMER ELECTROLYTE MEMBRANES BASED ON SAN/PVDF-HFP BLENDS

A copolymer of poly(acrylonitrile-co-styrene) (SAN) was synthesized via an emulsion polymerization method. Novel polymer electrolyte membranes cast from the blends of poly(vinylidene fluoride-co-hexafluoropropylene) (PVDF-HFP), SAN and fumed silica (SiO2) are microporous and can be used in polymer lithium-ion batteries. The membrane shows excellent characteristics such as high ionic conductivity and good mechanical strength when the mass ratio between SAN and PVDF-HFP and SiO2 is 3.5/31.5/5. The ionic conductivity of the membrane soaked in a liquid electrolyte of 1 mol/L LiPF6/EC/DMC/DEC is 4.9×10-3 S cm-1 at 25℃. The membrane is electrochemical stable up to 5.5 V versus Li /Li in the liquid electrolyte. The influences of SiO2 content on the porosity and mechanical strength of the membranes were studied. Polymer lithium-ion batteries based on the membranes were assembled and their performances were also studied.     

丙烷直接氨氧化制丙烯腈催化剂的研究进展

丙烷直接氨氧化制丙烯腈是一条潜在的具有巨大经济效益的丙烯腈生产路线。本文概述了丙烷直接氨氧化制丙烯腈的催化反应机理，对丙烷直接氨氧化制丙烯腈的催化反应路径进行了归纳，同时对丙烷直接氨氧化制丙烯腈催化剂设计的思想以及日前所开发的几类丙烷直接氨氧化制丙烯腈催化剂体系加以了总结，重点介绍了锑酸盐和钼酸盐催化剂，对锑酸盐和钼酸盐催化剂活性相的结构、影响活性相形成的因素以及催化剂的结构与催化反应性能的关系等问题作了阐述。     

丙烯腈-甲基丙烯酸酯网状凝胶聚合物电解质研究

用酯化方法合成了甲基丙烯酸缩乙二醇二酯,获得了纯净样品,对合成的网状凝胶型聚合物电解质的合成条件进行了系统研究,获得了丙烯腈-甲基丙烯酸缩乙二醇二酯-增塑剂?锂盐网状凝胶电解质。通过红外光谱、核磁、DSC、TG等对丙烯腈-甲基丙烯酸缩乙二醇二酯的结构性能进行了研究。DSC测试结果表明合成的网状聚合物是非晶的,软化点温度为90℃左右,随丙烯腈与甲基丙烯酸缩乙二醇二酯的比例不同而不同。另外TG测试本电解质材料在300℃左右才分解,是理想的高温锂聚合物电池电解质材料。网状凝胶电解质在EC含量达到66%时,室温电导率可达到2.5×103S/cm。     

工业丙烯腈中噁唑及其它有机杂质的气相色谱分析

提出了一种用毛细管气相色谱分析工业丙烯腈中微量噁唑及其它杂质的方法。用气相色谱．质谱法对丙烯腈中的噁唑及其它杂质进行了定性,并用化学法验证了噁唑的定性结果。采用有效碳数法计算出噁唑的质量相对校正因子为2．396,内标法测定了国内不同公司生产的丙烯腈中微量杂质的含量。其中噁唑的质量含量为0．001％-0．06％。方法已在某石化公司丙烯腈装置技术改造中应用于噁唑含量的控制分析。     

Cr/MgO催化剂上乙腈和甲醇选择性合成丙烯腈的研究

用浸渍法制备了系列MgO负载过渡金属氧化物催化剂，比较了这些催化剂的催化性能，详细考察了Cr／MgO催化剂的活性组份含量、焙烧温度及反应温度等因素对乙腈和甲醇选择性合成丙烯腈的影响。结果表明，对于Cr／MgO催化剂，当负载量3％时催化性能最佳，过高的负载量对生成丙烯腈的选择性影响不大，但乙腈转化率呈下降趋势，焙烧温度对生成丙烯腈选择性的影响不大，但经600℃焙烧的催化剂乙腈转化率最高，随着反应温度提高，乙腈转化率提高，而生成丙烯腈选择性400℃左右出现最高值，CO2-TPD表明，催化剂强吸附碱中心越多，越有利于乙腈和甲醇选择性合成丙烯腈反应，Cr／MgO催化剂中引入Na2O后，提高了乙腈的转化率，而生成丙烯腈的选择性降低。     

端羧基聚丁二烯及端羧基聚（丁二烯－co－丙烯腈）离聚体的合成及表征

用溶液法由液体端羧基聚丁二烯（ＣＴＰＢ）及液体端羧基聚（ＣＴＢＮ）合成了Ｌｉ＾＋、Ｎａ＾＋、Ｋ＾＋、Ｍｇ＾２＋、Ｚｎ＾２＋、Ａｌ＾３＋的遥爪型离聚体，考察了反应条件对离聚体形成的影响及离聚体稀溶液的性质。并用红外光谱，透射电子显微镜、动态粘弹谱仪研究和表征了部分ＣＴＰＢ、ＣＴＢＮ遥爪型离聚体。     

丙烯腈与芳烃分子配位作用的研究

报导了用UV法和NMR法共同测量丙烯腈与某些芳烃的分子配合常数,以Rose-Drago方程处理数据.并比较了二种方法测定得到的配位常数.结果表明UV法和NMR法测量所得相关系数都很高,大都在0.99以上,认为体系以1:1形式配位的假设是合理的,两种方法得到的配位常数的误差也大体相当.     

N-(4-苯甲酰苯基)衣康酰亚胺与甲基丙烯酸-N,N-二甲氨基乙酯组成的可聚合光氧化还原体系引发的丙烯腈光聚合

Ｎ （４ 苯甲酰苯基）衣康酰亚胺与甲基丙烯酸 Ｎ，Ｎ 二甲氨基乙酯组成的可聚合光氧化还原体系引发的丙烯腈光聚合高青雨杨更须崔元臣张福莲张举贤（河南大学化学化工学院开封４７５００１）李福绵（北京大学化学系北京１００８７１）关键词Ｎ （４ 苯甲酰苯基）...