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81.
分光光度测定总黄酮法的适用性 总被引:2,自引:0,他引:2
为建立测定天南星总黄酮含量的方法,通过比较黄酮及苷、黄酮醇及3位苷共12个化合物的NaNO2-Al(NO3)3-NaOH法和AlCl3-KAc法的紫外和可见光谱,分析了分光光度测定总黄酮法的适用性.结果显示,与相应方法的有关原理相矛盾,尤其是芹菜素及苷在两方法中均未有相应现象产生.为此,进行了新方法研究,比较了各黄酮在三乙胺介质中的紫外可见光谱,结果显示, 黄酮及苷和3-黄酮醇苷最大吸收均红移;将三乙胺法应用于天南星,方法验证结果符合含量测定要求,对照品夏佛托苷在1.54~21.5 mg/L范围内与吸光度有良好线性关系(r=0.9997),平均回收率为99.3%(RSD=1.1%, n=9).方法重现性好,可操作性强.适用性研究表明, 3种方法均只适用于部分黄酮类成分分析. 相似文献
82.
83.
用固相合成方法,咪唑或三乙胺存在下,以结晶氯化铝和磷酸二氢铵为原料,180℃合成磷酸铝化合物,并对合成的产品通过化学分析和ICPS测定、XRD和IR图谱进行了表征。 相似文献
84.
利用水热法合成了五硼酸三乙胺[HN(C2H5)3][B5O6(OH)4], 并利用单晶X射线衍射技术解析了其结构, 同时利用傅立叶红外分析、元素分析及热分析技术加以佐证. 该化合物属于单斜晶系, 其空间群为P21/c, 相应的晶胞参数为a=1.0036(2) nm, b=1.1353(2) nm, c=1.4843(3) nm和β=106.54(3)°. 它由孤立的五硼酸阴离子[B5O6(OH)4]-和三乙胺阳离子[HN(C2H5)3]+构成. 五硼酸阴离子[B5O6(OH)4]-通过氢键构成三维网状结构, [HN(C2H5)3]+位于其中的孔道中. 相似文献
85.
为了提高磺化聚芳醚砜(SPAES)类质子交换膜的质子导电率及尺寸稳定性,制备了一系列N型(或T型)SPAES共混质子交换膜.采用共混方式,利用具有不同离子交换容量(IEC)的磺酸钠盐(或磺酸三乙胺盐)型SPAES进行了制备.通过测试得到共混膜的膜面方向及厚度方向的尺寸变化率.采用电化学阻抗光谱技术测定共混膜在平面方向的质子导电率.结果表明:T型共混膜的共混性高于N型共混膜;共混膜的尺寸稳定性明显增强,如IEC为2.07 meq/g的TS0共混膜在30℃水中膜平面方向及厚度方向的尺寸变化率仅为0.14和0.15;共混膜在温度60℃相对湿度30%~100%下质子导电率(8~247 mS/cm)与纯SPAES膜相当. 相似文献
86.
87.
用N,N-二甲基乙二胺和N,N'-二苄基乙二胺为配体合成了两种新颖的Zn-N金属配合物[Zn(OAc)2L] (L=N,N-二甲基乙二胺(1)、N,N'-二苄基乙二胺(2)),通过核磁氢谱、红外光谱、元素分析和X-射线单晶衍射等对其结构进行了表征和分析,研究了锌金属配合物催化芳香醛与硝基甲烷发生Henry反应的性能和反应条件对其的影响,探讨了在催化剂作用下不同芳香醛发生Henry反应的适用范围.结果表明,当以甲醇为溶剂、等物质量三乙胺介入的配合物1为催化剂、催化剂用量为25mol;时,配合物能够高效催化不同芳香醛与硝基甲烷的Henry反应. 相似文献
88.
Anwar Ali Firdosa Nabi Dinesh Chand Anil Kumar Nain Nizamul Haque Ansari 《声学学报:英文版》2009,28(3):193-208
The viscosities, η, and ultrasonic speeds, u, of pure benzene, triethylamine, (TEA) tributylamine, (TBA), and those of their binary mixtures, with benzene as common component, covering the whole composition range have been measured at 278.15 K, 283.15 K, 288.15 K, 293.15 K, 298.15 K, 303.15 K, 308.15 K, 313.15 K, and 318.15 K. From the experimental data the deviations in viscosity, △η, deviations in Gibbs free energy, AG, deviations in ultrasonic speed, △u, deviations in entropies, △S^*, and deviations in enthalpies, △H^*, of activation of viscous flow have been determined. The sign and magnitude of these parameters were found to be sensitive towards interactions prevailing in the studied systems. Further, the excess molar volumes, VE, were calculated using data for the binary mixtures. Moreover, theoretical values of viscosities and ultrasonic speeds of the binary mixtures were calculated using different empirical relations and theories. The results were in experimental and theoretical values. discussed in terms of average deviations (AD) 相似文献
89.
以甲基丙烯酸羟乙酯和二乙烯酮为原料,在碱性催化下合成了甲基丙烯酸乙酰乙酸乙二醇双酯(2-AAEMA),研究了催化剂(NEt_3)用量,反应温度等对收率的影响,并以~1H-NMR表征了2-AAEMA的结构。 相似文献
90.
SAPO-18/SAPO-34共晶分子筛的合成及表征 总被引:1,自引:0,他引:1
以三乙胺(TEA)和N,N-二异丙基乙胺(DIEA)为双模板剂经恒温水热晶化法合成了SAPO-18(AEI结构)与SAPO-34(CHA结构)两相共生的SAPO分子筛. 考察了DIEA用量、 硅铝比及晶化时间等因素的影响, 并通过X射线衍射(XRD)、 扫描电子显微镜(SEM)和氨气程序升温脱附(NH3-TPD)等手段对所得样品的晶相、 形貌和酸性进行了表征. 结果表明, 当n(DIEA)/n(Al2O3)=0.2, n(SiO2)/n(Al2O3)=0.6, 晶化时间为4 d时, 得到形貌规整, 结晶度高且AEI/CHA结构比为74:26的共生相SAPO分子筛. 随着晶化时间的延长, SAPO-18在AEI/CHA共生相中所占比例逐渐上升, 表明SAPO-5, SAPO-34和SAPO-18三者中SAPO-18的热力学稳定性最高. 二甲醚制烯烃(DTO)催化性能测试结果表明, AEI/CHA共晶结构比为74/26的共生相分子筛具有较高的催化活性和双烯(C2=+C3=)选择性(84.29%), 同时积碳生成速率较慢. 相似文献