双-单齿芳香酰胺型配体桥联La3＋一维配位聚合物的合成与晶体结构

通过硝酸镧和双-单齿芳香酰胺型配体L {L＝1,4-双[(2'-苄胺甲酰基苯氧基)-甲基]苯}之间的反应得到了配位聚合物{[La(NO₃)₃]₂•L₃}_n, 并用X射线单晶衍射测定了配合物的晶体结构. 配合物为三斜晶系, _P1空间群, 晶胞参数a＝1.1298(2) nm, b＝1.2689(1) nm, c＝2.1030(3) nm, α＝81.189(9)°, β＝80.95(1)°, γ＝65.832(9)°, V＝2.7032(6) nm³, Z＝2, R＝0.0267, wR＝0.0679, La^3＋为9配位, 呈变形的三帽三角棱柱配位构型. 配合物通过配体的桥联作用形成一维环链相间的配位聚合结构, 由于相邻链间不存在氢键和π-π堆积作用, 所以配合物是以单链形式堆积排列.     

利用β-环糊精键合固定相分离纯化葛根素

 使用β-环糊精(β-CD)与琼脂糖凝胶偶联合成的几种新型键合固定相对葛根黄酮进行液相色谱分离纯化,分离效果最好的介质为聚β-CD偶联烯丙基-Sepharose HP所得的固定相,该固定相湿凝胶的样品负载量达1.21 g/L。色谱分离时采用的流动相为10%(体积分数)醋酸水溶液,葛根素的收率在97%以上时,其纯度高于93%。     

2-取代亚肼基-1,3-二硫杂环戊烷类化合物的合成及其生物活性研究

以取代苯甲醛、取代吡啶和取代苯甲酸酯等为原料合成了 10种含硫杂环化合物 (其中 2a～ 2g化合物为国内外未见报道 ) .在合成过程中采用了超声波技术 ,极大地缩短了反应时间 ,提高了收率 .所得化合物的结构经IR ,1 HNMR ,MS和元素分析证实 .对其生物活性进行了初步测试 ,结果证明一些化合物具有良好的抑菌或杀菌作用 ,其中 2b ,2c ,2e ,2h ,2i和2j对大肠杆菌 ( 10 40 7号 )的抗菌效果与CET和SMZ相当 ;2b ,2c ,2f对草绿色链球菌 ( 112 3号 )的抗菌效果与CET和SMZ相当 .     

气相色谱-负化学源质谱联用法测定菊酯类农药

通过固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱技术建立了11种拟除虫菊酯类农药残留的检测方法，并应用于茶叶农残检测。样品经乙酸乙酯提取后，用串联的活性炭和中性氧化铝固相萃取柱选择性地富集茶叶中待测组分，再由气相色谱-负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术进行测定。方法简单快速，一次进样就能得到11种菊酯残留结果；准确度和精密度高，在0．016μg／kg、0．032μg／kg和0．064μg／kg3个添加水平下的回收率在70％～110％之间，CV≤7．4％；选择性好，消除了色素和其它杂质干扰；灵敏度高，检出限低，除了氯菊酯为10μg／kg外，其它菊酯检出限都在μg/∥kg级，七氟菊酯则达到了0．02μg／kg。     

羟基自由基引发的马来酸酐聚合反应机理AM1研究

用AM1方法计算了马来酸酐、羟基自由基及其加成产物α-羟基丁二酸酐基自由基的电子结构、电荷分布和键级.应用前线轨道理论和成键三原则研究了羟基自由基引发下马来酸酐聚合过程中α-羟基丁二酸酐基自由基活性中间体参与反应的可能性及其自由基聚合反应机理.计算结果表明:马来酸酐基态分子的HOMO和LUMO分别对应于双键CC的成键π-MO和反键π -MO;马来酸酐的羟基自由基加成反应活化能计算值为55 7kJ/mol;马来酸酐在羟基自由基引发下的自由基聚合产物是链式结构,与实验事实相符.     

4,5-二溴苯基荧光酮-溴化十六烷基三甲铵荧光熄灭法测定微量铁

本文利用DBPF为荧光试剂,在大量CTMAB存在下,用荧光熄灭法测定微量铁,λ_(ex)为362nm,λ_(em)560nm。线性范围为0.002～0.12μg/mL。三元络合物中,Fe:DBPF=1:3。     

合成香料β-大马酮的高效液相色谱分析

本文提出了用分析型HPLC仪器制备β-大马酮标准品的方法及用HPLC测定β-大马酮含量的方法。制备色谱柱为Zorbax SIL 9.4 mmφ×25cm,流动相为石油醚(30～60℃)/乙醚98.5/1.5。分析用色谱柱为Shim CLC SIL 6 mmφ×15cm(岛津全多孔硅胶柱),流动相为石油醚(60—90℃)/无水乙醇99.88/0.12,检测器为紫外可见分光光度检测器。波长253nm或302nm,标准曲线的线性范围0～1.4mg/ml。峰高或峰面积均可用于测定,回收率100.7%。     

溶胶-凝胶-钴-邻菲啰啉修饰电极对一氧化氮的电催化氧化及其测定

报道了溶胶 凝胶 钴 邻菲口罗啉膜修饰电极的制备方法及其在一氧化氮(NO)检测中的应用,采用循环伏安法(CV)研究修饰电极的电化学特性,差示脉冲伏安法(DPV)对NO进行检测。该修饰电极对NO的电化学氧化具有很好的催化作用,使其氧化电位负移了210mV,氧化峰电流与NO浓度在5.6×10-8～2.8×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.999,检测限为1.4×10-8mol/L,且生物体内常见的干扰物质如抗坏血酸、NO2-和儿茶酚胺类神经递质的代谢物等不干扰测定。     

κ-卡拉胶热可逆凝胶化行为研究

用固体小角激光散射方法研究κ 卡拉胶 (KC)的热可逆凝胶化行为 .以散色斑点的突停点温度为体系的凝胶化点Tgel,考察了溶液中加入Na+ ,K+ ,NH+4,Ca2 + ,Cu2 + ,Zn2 + 等抗衡离子对Tgel的影响 .结果是随抗衡离子浓度增大Tgel上升 ;Tgel与Na+ 的浓度呈线性关系 ,与K+ ,NH+4,Ca2 + ,Cu2 + ,Zn2 + 等离子浓度的平方根成线性关系 ;另外 ,还得到 30℃时KC在KCl盐溶液中的溶胶 凝胶相图 ,并对比了KC在NaCl溶液中透析前后Tgel的变化 .     

五配位Cu(Ⅰ)配合物[Cu(4′-Phtpy)(PPh_3)_2](BF_4)的合成、结构及光谱性质研究

由[Cu(MeCN)2 (PPh3)2 ](BF4 )和 4′ 苯基 2,2′:6′,2″ 三联吡啶(4′ Phtpy)在室温下反应,合成了一个新颖的具有光致发光性能的五配位配合物[Cu(4′ Phtpy)(PPh3)2 ](BF4 ).对配合物进行了X射线衍射结构表征,并进行了红外光谱、紫外可见光谱、荧光光谱等光谱学分析.晶体属单斜晶系,空间群Pn,晶胞参数:a =1 0 80 7(6)nm,b =1 0 943 (6)nm,c=2 1610(12 )nm,α =90°,β =10 2 785(10 )°,γ =90°,V =2 492(2 )nm3,Z =2,Dc=1 3 5 4g·cm-3.配合物中,Cu(Ⅰ)与 4′ Phtpy的 3个N,2个PPh3的P配位呈变形三角双锥型结构,其轴向由Cu键合联吡啶的末端 2个N所组成,赤道平面由联吡啶的中心N原子和 2个PPh3的P原子所组成