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1.
活性炭负载磷钨酸催化合成季戊四醇缩酮(醛) 总被引:5,自引:0,他引:5
季戊四醇双缩酮(醛)可作为杀虫剂[1]、塑料的抗氧化剂及表面活性剂的消泡剂等[2,3];其单缩酮(醛)是有机合成的重要中间体。其合成反应常用无机酸催化剂(如H2SO4、HCl、H3PO4等)[4],副反应多、腐蚀性强和易污染。近年来,采用脱铝超稳Y沸石和对甲苯磺酸等作催化剂[5-7],效果良好。本文以活性炭负载磷钨酸作催化剂合成了12种季戊四醇缩酮(醛),催化剂用量少、反应速率快、产率高,催化剂可回收使用。其结构经元素分析、IR及1HNMR等表征。1 实验部分1 1 仪器与试剂Kofler熔点仪,温度计未经校正;美国NICO LETAVATAR 360FT光谱仪… 相似文献
2.
XiaoFAN NianJunXU JianGongSHI 《中国化学快报》2003,14(10):1045-1047
A new brominated phenylpropylaldehyde and its dimethyl acetal together with a new natural brominated phenol were isolated from Rhodomela confervoides. Their structrues were elucidated as 2-methyl-3-(2,3-dibromo-4,5-dihydroxyphenyl)propylaldehyde, 2-methyl-3-(2,3-di-bromo-4,5-dihydroxyphenyl) propylaldehyde dimethyl acetal and 3-bromo-4,5-dihydroxybenzoic acid methyl ester by spectroscopic techniques including IR, HRFABMS, 1D and 2DNMR experiments. 相似文献
3.
微波促进活性炭负载磷钨酸催化合成长链季戊四醇缩醛 总被引:3,自引:0,他引:3
以活性炭负载磷钨酸为催化剂,利用微波辐射法合成了十种长链季戊四醇单、双缩醛,其中季戊四醇双缩辛醛属新化合物.以n-十二醛与季戊四醇的缩合为模型反应进行优化,其优化反应条件为:①单缩醛:溶剂DMF,催化剂用量1.0 g,季戊四醇30 mmol,n-十二醛30 mmol,微波功率300 W,辐射时间8 min,产率74.5%;②双缩醛:溶剂苯,催化剂用量0.6 g,季戊四醇30 mmol,n-十二醛66 mmol,微波功率450 W,辐射时间3 min,产率为85.2%.产物经过元素分析I、R和1H NMR表征. 相似文献
4.
D-异抗坏血酸缩醛的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
以对甲苯磺酸为催化剂,N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,环己烷为带水剂,直链饱和脂肪族醛与D-异抗坏血酸反应合成了7个D-异抗坏血酸缩醛(3a~3g),其结构经1H NMR,IR和MS表征.实验结果表明,3a~3g均为两个非对映异构体的混合物,其比例接近1:1. 相似文献
5.
微波辐射下硫酸铜催化合成苯甲醛乙二醇缩醛 总被引:1,自引:0,他引:1
用无水硫酸铜作催化剂,在微波辐射下催化合成苯甲醛乙二醇缩醛.系统考察微波辐射功率、微波辐射时间、原料配比、催化剂用量、带水剂用量对产率的影响.实验结果表明:当微波输出功率为600 W,辐射时间为12 min,苯甲醛用量为0.075 mol,乙二醇用量为0.112 5 mol,无水硫酸铜用量为1.2 g,带水剂环己烷用量为12 mL时,产率可达77.9%. 相似文献
6.
通过Perkin类反应得到3个新的化合物1,2和3. 利用X-射线单晶衍射仪测定化合物1和2的晶体结构.实验表明:化合物1,(E)-2-{2′-[3″-(1″-乙酰基-吲哚)基]乙烯}基-8-羟基喹啉乙酸酯为单斜晶系,空间群为P2(1)/c,晶胞参数为:a=2.265 66(9) nm, b=2.019 90(8) nm,c=0.794 45(3) nm,α=90°,β=90.715(2) °,γ=90°,V=3.635 4(2) nm3,Z=8,Dc=1.353 mg/m3,μ=0.091 mm-1,F(000)=1 552,R1=0.052 6 and wR2=0.140 9.化合物2,1-(1′,1′-二乙酰基)甲基苯并噻吩为斜方晶系,空间群为Pccn,晶胞参数为:a=1.701 16(8) nm,b=2.001 71(8) nm,c=0.766 28(3) nm,α=90°,β=90°,γ=90°,V=2.609 36(19) nm3,Z=8,Dc=1.345 mg/m3,μ=0.251 mm-1,F(000)=1 104,R1=0.034 2 and wR2=0.098 5. 本文报道了这2个化合物的晶体结构.化合物1、2和3的形成表明,在这类Perkin反应中,酸的存在将导致缩醛酯的形成,从而降低了缩合产物的产率. 相似文献
7.
采用浸渍法将糠醇负载在铝改性的SBA-15介孔孔道中,经550℃不完全碳化制备了结构规整、含多苯环的中空管状硅碳复合介孔材料.结果表明,通过温和磺酸化作用可使磺酸基团成功取代在多苯环上,其酸量随着多苯环涂层厚度变化在0.38~0.84 mmol/g范围内可控调变.相比于蔗糖作为糖源的复合固体酸,所制碳多苯环-硅酸催化剂具有中空碳纳米管堆积的类似CMK-5介孔结构,以及较大的反应空间、稳定的机械性能、较高的比表面和大量可以接触的质子酸中心,因而在大分子缩醛(酮)反应中表现了良好的催化性能. 相似文献
8.
9.
合成了含硝酸根离子的脱水Ni-Fe类水滑石(Ni-Fe HTLCs)并将其应用于室温下的糠醛缩醛化反应。脱水Ni-Fe HTLCs对糠醛缩醛化反应显示出高选择性并基本实现糠醛的完全转化。作为耐水的路易斯酸和脱水剂,脱水Ni-Fe HTLCs被证明是适用于糠醛缩醛化反应的高效双功能催化剂。通过研究发现,脱除Ni-Fe HTLCs中水分导致颗粒收缩并增强层板间硝酸根离子间的电荷互斥,Ni-Fe HTLCs中弱酸性位点在糠醛缩醛化中发挥重要作用,脱水可改变酸性位点结构并增强其活性。脱水Ni-Fe HTLCs可吸收缩醛化反应中产生的大部分水分,但吸水后Ni-Fe HTLCs的结构并不能完全恢复,这可能是由扩散进入HTLCs层板间的有机分子导致。 相似文献
10.
首次报道了甲醛衍生的胺缩醛和芳基硼酸在水的促进下,可以在没有催化剂的条件下高效的合成三级胺.在此基础上建立了一种利用多聚甲醛,二级胺和芳基或杂环硼酸合成三级胺的高效合成方法.此反应条件温和,操作简单,具有很好的底物适应性,目标产物的收率最高可达93%. 相似文献