HPLC monitored synthesis of R2NCH2 substituted benzene derivatives used as (C,N)-ligands for organometallic compounds

2-(Diethylaminomethyl)phenyl bromide and 1,3-bis(dimethylaminomethyl)-benzene, useful ligands for the synthesis of hypervalent organometallic compounds, were prepared and characterized by NMR (¹H, ¹³C, 2D experiments) spectroscopy. Their synthesis was monitored by the HPLC method. The compounds were eluted on a Nucleosil 120 Si column (5 μm, 25×0.4 cm) with n-hexane at room temperature using a 1.0 ml/min flow-rate. The maximum values of absorbance for the studied compounds, excepting the diethylamine, were located in a narrow range around 212 nm, the wavelength used for their UV detection. The diethylamine was detected at 190 nm. The calibration curves are straight lines with correlation factors r>0.995. The HPLC data are in good agreement with those provided by NMR spectroscopy.     

三重四极杆电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定氧化铕中13种稀土杂质元素

稀土杂质元素直接影响高纯单金属稀土材料的整体性能,是高科技领域许多材料的重要组成部分。通过考察最佳的消解酸量、温度、时间、氧气反应气流量、稀释气流量,建立了基于三重四极杆电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS/MS)直接测定氧化铕中13种稀土杂质元素分析方法。该方法采用0.1%基体直接进样,可以很大程度提高前处理分析效率。利用碰撞模式测定氧化铕稀土中的Y、La、Pr、Nd、Sm、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Yb、Lu元素,氧气质量转移模式测定氧化铕中的Tm,两种模式结合可以有效去除多原子干扰,实现氧化铕的稳定测试分析。通过对氧化铕标准物质（GBW02902）直接测定分析,结果表明,在碰撞和氧气质量转移模式下,各元素线性相关系数（r）均大于 0.9999,方法检出限为0.001~0.023 mg/kg,测试精密度优于1.99%,13种元素的测试值都在认定值的不确定度范围之内。该分析方法操作简单,测试稳定,效率高,为实验室进行氧化铕材料中REE杂质的准确测试分析提供思路和借鉴。     

遗传算法优化变分模态分解提取舰船辐射噪声特征线谱方法

特征线谱提取是舰船目标识别的一个重要研究环节,常采用传统的DEMON谱分析方法,处理过程中,一般对舰船噪声时域信号未予抑噪,低信噪比情况下,传统DEMON谱分析性能差。对此,提出一种采用遗传算法优化变分模态分解方法,用于分解舰船噪声原时域信号,获得抑制噪声后的舰船噪声重构信号,进而有效提取了舰船目标噪声幅度调制特征线谱。该方法首先采用遗传算法优化变分模态分解的两个关键输入参数(分解所取模态个数和惩罚因子),对变分模态分解得到的各阶固有模态分量加以判别,去除噪声主导分量,保留信号主导分量,使重构舰船噪声信号显著抑制了干扰噪声,然后对降噪后的重构信号进行频谱分析,获得目标噪声调制特征线谱。理论分析、仿真和实验数据处理结果表明,相比传统DEMON谱分析法,基于遗传算法优化变分模态分解的舰船噪声特征线谱提取方法具有更好的噪声抑制能力,所获取的舰船噪声幅度调制特征线谱信噪比明显高于传统DEMON方法,具有一定优势,前景良好。     

单A直和子空间

引入单直和子空间的概念,证明了线性空间可唯一分解为单直和子空间的直和,并且给出了计算方法.     

热暴露对SiC纤维增强Ti基复合材料基体织构的影响

本文利用电子背散射衍射（EBSD）技术,研究了高温热暴露对SiC纤维增强Ti-6A1—4V复合材料基体织构的影响。结果表明,相对于制备态复合材料较为集中的晶粒取向,900℃10h热暴露后的复合材料其晶粒生长的方向既有基面方向,又有棱面方向,同时还存在锥面方向。随着热暴露时间的延长,900℃75h热暴露的复合材料基面方向的生长方式与900℃10h热暴露的复合材料情况恰好相反。另外,无论是基面方向还是棱面方向,随着热暴露时间的延长,晶粒生长的取向均有向单一取向演化的趋势,且锥面方向上的生长会逐渐消失。     

基于最差性能最优的稳健STAP算法

导向矢量失配和协方差矩阵失配是影响空时自适应处理(STAP)性能的两大主要因素,基于在最差情况下的性能最优,提出了一种稳健的STAP算法.通过对原始问题的数学描述,建立了基于最差性能最优的稳健STAP算法模型,并将原始模型进行等价转换成可以处理的加载样本矩阵求逆(LSMI)算法,得到了加权矢量的具体表达式,通过对Lagrange乘数λ的准确计算,从而给出了LSMI算法中准确的加载量,解决了对角加载技术中加载量估计的难题.仿真分析表明了该算法的正确性和有效性.     

Photo-Induced Reactions between Glyoxal and Hydroxylamine in Cryogenic Matrices

In this paper, the photochemistry of glyoxal–hydroxylamine (Gly–HA) complexes is studied using FTIR matrix isolation spectroscopy and ab initio calculations. The irradiation of the Gly–HA complexes with the filtered output of a mercury lamp (λ > 370 nm) leads to their photoconversion to hydroxyketene–hydroxylamine complexes and the formation of hydroxy(hydroxyamino)acetaldehyde with a hemiaminal structure. The first product is the result of a double hydrogen exchange reaction between the aldehyde group of Gly and the amino or hydroxyl group of HA. The second product is formed as a result of the addition of the nitrogen atom of HA to the carbon atom of one aldehyde group of Gly, followed by the migration of the hydrogen atom from the amino group of hydroxylamine to the oxygen atom of the carbonyl group of glyoxal. The identification of the products is confirmed by deuterium substitution and by MP2 calculations of the structures and vibrational spectra of the identified species.     

基于CVMD和DBO-SVM的光纤周界安防信号识别方法

为降低光纤周界安防信号中噪声对分类结果的影响,提升信号分类的准确率和运行效率,提出一种融合了相关变分模态分解(Correlation Variational Mode Decomposition, CVMD)、蜣螂算法(Dung Beetle Optimizer, DBO)和支持向量机(Support Vector Machine, SVM)的分类方法。利用CVMD去除原始信号中的噪声分量,并提取去噪后信号的能量、能量熵和峭度作为特征向量。采用DBO算法优化SVM,得到最佳惩罚因子和核函数参数,并构建DBO-SVM分类模型。搭建了基于相位敏感光时域反射(Φ-OTDR)技术的周界安防系统,采集了攀爬、敲击、踩踏和无入侵四类信号。实验结果表明,CVMD-DBO-SVM的分类准确率相比CVMD-PSO-SVM和CVMD-GA-SVM更高,达到了98.75%,同时运行时间更短,综合性能最优。     

设计余弦调制QMF组的一种新方法

通过适当矩阵变换，本文首先将精确重建余弦调制正交镜像滤波器组的设计转化为一种带约束的非线性优化问题，它是一种带二次型约束的最小二乘（ＱＣＬＳ）优化问题，然后，我们提出了一种变参量的罚函数方法来有效求解该类ＱＣＬＳ优化问题，通过直接采用原型滤波器系数为优化变量，我们构造了一个特殊的凸函数作优化代价函数，故可获得该问题的全局最小点，最后，采用本文提出的设计方法进行了一个具体实例设计，结果表明我们的方法