Synthesis of Ultrafine Cobalt Ferrite by Thermal Decomposition of Citrate Precursor

Ultrafine particle of CoFe2O4 has been synthesized using citrate precursor technique. Thermal decomposition of the citrate precursor, Co3Fe6O4(C6H6O7)8·6H2O, was investigated by TG, DTA and DTG techniques, gas and chemical analyses and was found to decompose in one or two major steps depending on the heating rate in static/flowing air atmosphere. In the lower heating rate (5°C min-1), metastable acetonedicarboxylate complex was isolated with the evolution of CO gas and coordinated water molecule in the temperature range of 120-220°C. Complete decomposition of the citrate network occurs between 220-330°C with the simultaneous evolution of CO2 and acetone. However both these steps appeared as simultaneous and/or single step process (between 120-160°C), when the heating rate is high (10°C min-1 and above). The ultrafine CoFe2O4 particles are observed as the aggregates having surface area 133.8 m2 g-1 composed of 4.8 nm crystallites. The citrate precursor and the decomposed products were characterized by IR, NMR, XRD, SEM and surface area measurements. This revised version was published online in July 2006 with corrections to the Cover Date.     

Ce_2Mo_3O_(12)超微粒子的制备及催化性能

以硝酸铈和钼酸铵为原料 ,采用溶胶 -凝胶法和微波加热技术制备了Ce2 Mo3 O12 超微粒子催化剂 ,使用DTA -TG ,IR ,XRD以及BET比表面测试等表征手段 ,考察了制备条件对复合氧化物超微粒子形成 ,晶相和比表面积的影响 .同时 ,测试了该样品对甲苯选择性氧化制苯甲醛反应的催化性能 .结果表明 :制备Ce2 Mo3 O12 超微粒子的适宜条件为 :初始溶液pH =1.0 ,柠檬酸 / (铈 +钼 )摩尔比等于 0 .4 ,在此条件下制得的干凝胶 ,经微波加热处理后 ,粒子的比表面积为 35 .8m2 /g ,粒径约为 4 0nm .在由甲苯气相选择氧化制苯甲醛的反应中表现出较好的催化活性     

超细粉Pb_(0.75)Ca_(0.25)[(Ni_(1/3)Nb_(2/3))_(0.08)Ti_(0.912)Mn_(0.008)]O_3的制备与表征

报道了用化学共沉淀法制备掺杂 Ca、Ni、Nb、Mn钛酸铅超细陶瓷粉末的方法。制得的粉料化学式为 :Pb0 .75Ca0 .2 5[(Ni1 / 3 Nb2 / 3 ) 0 .0 8Ti0 .91 2 Mn0 .0 0 8] O3 ,粒径小于 0 .1μm,所有的掺杂元素均能定量掺入。     

Low Temperature Specific Heat and Thermal Stability of Fe–B Ultrafine Amorphous Alloy Particles

Fe–B ultrafine amorphous alloy particles (UFAAP) were prepared by chemical reduction of Fe³⁺ with NaBHO₄ and confirmed to be ultrafine amorphous particles by transmission electron microscopy and X-ray diffraction. The specific heat of the sample was measured by a high precision adiabatic calorimeter, and a differential scanning calorimeter was used for thermal stability analysis. A topological structure of Fe-B atoms is proposed to explain two crystallization peaks and a melting peak observed at T=600, 868 and 1645 K, respectively. This revised version was published online in August 2006 with corrections to the Cover Date.     

激光气相法研制硅系超微粉

激光气相法是制备超微粉末的新方法之一,目前还存在超微粉末粒径太小难于收集,原料SiH_4价格较昂贵等困难。我们以SiH_4为主要原料,成功地合成出超微Si、Si_3N_4、SiC粉末,研究了反应条件对超微粉性能的影响,探索了用廉价原料代替SiH_4的可能性,并且在超微粉的收集方面做了若干探索,取得了一些有意义的结果。     

水溶液中制备Ni-P-B超细非晶合金微粒的化学反应

研究了新型Ni-P-B超细非晶合金(UFAAP)的制备化学反应。Ni-P-B UFAAP通过在溶液中使用KBH₄和NaH₂PO₂还原NiCl₂生成，反应较复杂，涉及6个基本化学方程式。通过监控反应pH随时间的变化，发现总反应分成4个阶段，其中Ⅱ、Ⅲ阶段分别生成Ni-P-B和Ni-B UFAAP。在第Ⅱ阶段收集样品可得Ni-P-B。随着反应物比例n(H₂PO₂)/n(Ni²⁺)的增加，产物中的磷含量增加。此外，还考察了反应物溶液滴加方式和滴加速度对反应过程和产物组成的影响。     

热分解法制备希土氧化物超微粉末

引言超微粉未已被视为九十年代的新材料,它的许多奇特的性质和令人惊异的应用不仅引起人们的重视,并开展了许多研究。但目前对希土金属及其化合物的超微粉未的研究则报道甚少。尽管如此,希土超微粉未已经在磁性材料、超导材料、传感器、超高温耐热合金等方面获得应用,并取得了明显的效果。超微粉末的合成方法其多,但均不成熟、寻求合成希土超微粉末的方法则是一个重要的课题。我们在研究醇盐法制备氢氧化钕、氧化钕超微粉末的同时,采用热分解法制备了一系列希土氧化物超微粉末,观察了它们粒径变化的规律,得到一些新的结果。     

Mo/ZrO2催化剂上甲烷选择氧化制甲醛

 制备了一系列甲烷选择氧化制甲醛的Mo／ZrO2催化剂．采用催化剂性能评价、BET比表面积测定、XRD、共焦显微激光拉曼光谱、H2－TPR和XPS等方法研究比较了不同Mo担载量催化剂的性能及其结构和性质．实验结果表明：Mo／ZrO2催化剂具有催化选择氧化甲烷制甲醛的性能，且对甲醛有较高的选择性．在所考察的范围内，随着催化剂Mo担载量的增加，甲烷的转化率增加，甲醛的选择性增加，甲醛的比活性增加．随着反应温度的升高，甲烷的转化率增加，甲醛的选择性降低，甲醛比活性升高．Mo／ZrO2催化剂中主要含有ZrO2和Zr（MoO4）2．催化剂的性能和性质与催化剂中Zr（MoO4）2的性质密切相关．随着Mo担载量的增加，Zr（MoO4）2晶粒尺寸增大，并且其含量增加；ZrO2晶粒尺寸基本不变．Zr（MoO4）2晶粒尺寸增大和含量增加导致催化剂的比表面积降低，使甲烷选择氧化生成甲醛的钼氧物种增多，催化剂的还原温度升高和表面Mo的配位不饱和程度降低．从而使得Mo含量较高的催化剂（12％Mo／ZrO2）具有较高的甲烷选择氧化生成甲醛的活性．     

溶胶-凝胶法制备Fe2(MoO4)3超微粒子催化剂

以硝酸铁和钼酸铵为原料，采用溶胶－凝胶法和微波加热技术制备了F 2(MoO4)3超微子催化剂，使用DTA－TG，IR，XRD以及BET比表面测试等手段，考察了制备条件对复合氧化物超微粒子形成、晶相和比表面积的影响。同时测试了该样品对甲苯选择性氧化制苯甲醛的催化性能。结果表明：制备Fe2(MoO4)2超微粒子的适宜条件为：初始溶液pH=1.0,mol柠檬酸：mol(铁＋钼）＝0．4。在此条件下制得的干凝胶，经微波加热处理后粒子的比表面积为36.4m^2/g，粒径约为35nm。在由甲苯气相选择氧化制苯甲醛的反应中表现出较高的催化活性。     

铁酸镁系列超微粒子催化剂的氧化脱氢反应行为乙苯和环己烷的氧化脱氢反应

采用四种不同的方法制备了系列铁酸铁超微粒子催化剂，考察了其对乙苯和环己烷的氧化脱氢反应性能．结果表明，（Ｄ）样品具有最佳的乙苯氧化脱氢反应活性：４００℃，Ｏ２／Ｃ６Ｈ５Ｃ２Ｈ５（ｍｏｌ）＝３．０时，乙苯转化率为５０％，苯乙烯选择性为８０％，苯乙烯单收达４０％．催化剂对乙苯氧化脱氢反应的活性随样品的粒径变小而提高，对环己烷氧化脱氢反应则恰好相反，即活性随粒径变小而降低．这种差别归因于反应物分子结构与催化剂表面原子配位结构的匹配作用．ＥＳＲ结果对比表明，粒径小的粒子的原子配位结构对称性较低．