全文获取类型
收费全文 | 40403篇 |
免费 | 2710篇 |
国内免费 | 4761篇 |
专业分类
化学 | 29701篇 |
晶体学 | 582篇 |
力学 | 832篇 |
综合类 | 205篇 |
数学 | 5747篇 |
物理学 | 6601篇 |
无线电 | 4206篇 |
出版年
2024年 | 81篇 |
2023年 | 477篇 |
2022年 | 859篇 |
2021年 | 944篇 |
2020年 | 1078篇 |
2019年 | 1938篇 |
2018年 | 1104篇 |
2017年 | 1995篇 |
2016年 | 1390篇 |
2015年 | 1307篇 |
2014年 | 1815篇 |
2013年 | 3680篇 |
2012年 | 2412篇 |
2011年 | 2547篇 |
2010年 | 1860篇 |
2009年 | 2411篇 |
2008年 | 2583篇 |
2007年 | 2559篇 |
2006年 | 2306篇 |
2005年 | 2113篇 |
2004年 | 1903篇 |
2003年 | 1571篇 |
2002年 | 1325篇 |
2001年 | 1046篇 |
2000年 | 1017篇 |
1999年 | 810篇 |
1998年 | 714篇 |
1997年 | 619篇 |
1996年 | 632篇 |
1995年 | 488篇 |
1994年 | 356篇 |
1993年 | 317篇 |
1992年 | 314篇 |
1991年 | 221篇 |
1990年 | 137篇 |
1989年 | 125篇 |
1988年 | 95篇 |
1987年 | 67篇 |
1986年 | 62篇 |
1985年 | 95篇 |
1984年 | 91篇 |
1983年 | 40篇 |
1982年 | 69篇 |
1981年 | 69篇 |
1980年 | 41篇 |
1979年 | 61篇 |
1978年 | 32篇 |
1977年 | 26篇 |
1976年 | 21篇 |
1973年 | 15篇 |
排序方式: 共有10000条查询结果,搜索用时 15 毫秒
881.
反相高效液相色谱法半制备分离[T(4-MOP)PS4]卟啉的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
本文研究了新水溶性5,10,15,20-四(4-甲氧基-3-磺酸苯基)卟啉[T(4-MOP)PS4]的反相高效液相色谱(HPLC)分离条件。采用Shimpack PREP-ODS半制备色谱柱,用含有10mmol/L四乙基碘化铵的乙腈-水(体积比25:75)为流动相,流速18mL/min,于418nm波长下检测。[T(4-MOP)PS4]与合成中生成的杂质组分完全分离。经此制备的卟啉纯度高,已成功地应用于自来水样中微量钴、锌、铜离子的HPLC测定中。 相似文献
882.
新显色剂5-磺酸基[杯(4)芳烃偶氮]氨基喹啉的合成及与钯显色反应的研究 总被引:4,自引:0,他引:4
合成了新试剂 5 磺酸基 [杯 (4)芳烃偶氮 ]氨基喹啉 (SCAQ) ,研究了该试剂与钯 (Ⅱ )显色反应的适宜条件 ,在pH 8.0的缓冲介质中 ,在非离子表面活性剂TritonX 10 0存在下 ,试剂与钯(Ⅱ )生成 1∶1稳定配合物 ,建立了测定钯 (Ⅱ )的光度法新体系 ,体系至少可稳定 6h ,λmax=6 6 0nm ,ε =7.88× 10 4 L·mol- 1·cm- 1,钯 (Ⅱ )浓度在 0~ 30 μg/ 2 5ml范围内服从比耳定律。方法已用于钯催化剂中钯 (Ⅱ )的测定 ,结果与原子吸收光谱法相符 ,RSD为 1.5 %~ 2 .6 %。 相似文献
883.
Shou‐Ri Sheng Xiao‐Ling Liu Yong‐Fen Tong Lie Chen Hong‐Li Wen Cai‐Sheng Song 《中国化学会会志》2005,52(5):943-946
Several new methyl substituted poly(aryl ether ketone)s containing sulfone linkage with inherent viscosities of 0.62–0.84 dL/g have been prepared from 4,4′‐bis(2‐methylphenoxy)diphenylsulfone and 4,4′‐bis(3‐methylphenoxy)diphenylsulfone with terephthaloyl chloride and isophthaloyl chloride by electrophilic Friedel‐Crafts acylation in the presence of DMF with anhydrous AlCl3 as a catalyst in 1,2‐dichloroethane, respectively. These polymers having weight‐average molecular weight in the range of 71,000–49,000 are all amorphous and show high glass transition temperatures ranging from 167 °C to 191 °C, excellent thermal stability at temperatures over 400 °C in air or nitrogen, high char yields of 51–58% in nitrogen and good solubility in CHCl3 and polar solvents such as DMF, DMSO and NMP at room temperature. 相似文献
884.
微波固相法合成钠快离子导体Na5YSi4O12 总被引:6,自引:0,他引:6
应用微波方法合固相反应难于制备的Na5YSi4O12纯相,讨论了微波合成条件对产物的影响,与溶胶-凝胶法相比,微波法反应速率快,选择性强,合成的样品具有特异的聚集态,缺陷和微结构,从而导致离子导电活化能下降。 相似文献
885.
886.
The synthesis of a new trifluoromethyl 2-mercapto-1,3-thiadiazole derivative from 5,5,5-trifluoro-4-(trifluoromethyl)-3-penten-2-one, its structural study in the solid state and in the liquid phase and the thiol-thione tautomeric equilibrium study of the title compound are reported. The crystalline structure shows short intermolecular FF contacts. Theoretical calculations using HF and DFT methods were performed. Vibrational spectra were calculated for both tautomers and compared with experimental data. The experimental and theoretical results can be interpreted in terms of the existence of a thione tautomer in the solid and in solution. 相似文献
887.
Cp*Me5P6C5: A New Carbaphosphane with a Structure Unit of Hittorf-Phosphorus The thermolysis of 1,2,3-tris(pentamethylcyclopentadienyl)cyclotriphosphane [(Cp*P)3, 1 ] or 2,3,4,6-Tetrakis(pentamethylcyclopentadienyl)bicyclo[3.1.0]hexaphosphane [Cp*4P6, 2 ] leads in addition to the known 3,4-bis(pentamethylcyclopentadienyl)tricyclo[3.1.0.02, 6]hexaphosphane [Cp*2P6, 3 ] to the pentacyclic carbaphosphanes 3,4,5,6,11-pentamethyl-endo-9-pentamethylcyclopentadienyl- 3,4,5,6,11-pentacarba-pentacyclo [6.1.11,8.13,6.02,7010,11]-4-en-undecaphosphane and 3,4,5,6,11-pentamethyl-exo-9-pentamethylcyclopentadienyl-3,4,5,6,11-pentacarba-pentacyclo [6.1.11,8.13,6.02,7010,11]-4-en-undecaphosphane [Cp*Me5P6C5, 4a, 4b ]. Furthermore, other polyphosphanes are formed, like 1,2,3,4-tetrakis(pentamethylcyclopentadienyl)cyclotetraphosphane [(Cp*P)4, 5 ] and 2,4-bis(pentamethylcyclopentadienyl)-tetraphosphabicyclo[1.1.0]butane [(Cp*P)2P2, 6 ]. The structure of 4a and 4b is determined by NMR-spectroscopy. The molecule contains a P5C3-cunean-unit, to which a C2Me2-brigde and a PCp*-brigde is bonded. 相似文献
888.
S. Yu. Ryabova E. Yu. Khmel’nitskaya N. A. Rastorgueva N. B. Grigor’ev V. G. Granik 《Russian Chemical Bulletin》2004,53(12):2830-2833
Electrochemical reduction of 1-aryl-2-oxo-1,2,3,6-tetrahydro[1,4]diazepino[6,5-b]indole 4-oxides, 2-oxo-1-phenyl-1,2,3,6-tetrahydro[1,4]diazepino[6,5-b]indole, and 2-oxo-1-phenyl-1,2,3,4,5,6-hexahydro[1,4]diazepino[6,5-b]indole was studied. The results obtained were compared with previous data for the reduction of 4-oxides with formamidinesulfinic acid.__________Published in Russian in Izvestiya Akademii Nauk. Seriya Khimicheskaya, No. 12, pp. 2715–2718, December, 2004. 相似文献
889.
1INTRODUCTIONIthasbeenarousedmoreandmoreinterestsinces-tetrazinewasfirstsynthesizedbyHautgschin1900[1].Thesynthesisofdihydroderivativeof3,6-dimethyl-s-tetrazinewasreportedindetailbySkorianetz[2].UsingX-ray,Jennison[3]foundthat1,6-dihydro-s-tetrazinehashom… 相似文献
890.
Solid state M-4-Me-BP compounds, where M stands for bivalent Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Pb and 4-Me-BP is 4-methylbenzylidenepyruvate, have been synthesized. Simultaneous thermogravimetry-differential thermal analysis (TG-DTA), differential scanning calorimetry (DSC), X-ray powder diffractometry, infrared spectroscopy, elemental analysis, and complexometry were used to characterise and to study the thermal behaviour of these compounds. The results led to information about the composition, dehydration, thermal stability and thermal decomposition of the isolated complexes. 相似文献