Die aktivierungsanalytische Bestimmung von Verunreinigungen in Platin

Ein Bericht über die aktivierungsanalytische Bestimmung des Cu, Au, Ir, Os und Ru in Platin durch radiochemische Trennung und gammaspektrometrische Strahlungsmessung. Aufbau eines radiochemischen Trenungsganges durch Verflüchtigung der Tetroxide des Os und Ru, Beseitigung der Matrixaktivität durch Adsorption am Anionenaustauscher, Extraktion des Au, Cu u. a. Elemente als Chloro-, DDTC- und BPHA-Komplexe. Diskussion der Möglichkeiten für den Einsatz des Trennungsganges in der Aktivierungsanalyse. Wiedergabe der Arbeitsvorschrift und der Ergebnisse der Analyse einiger Platinproben mit Verunreinigungen im Bereich von 0,05…400 ppm.     

Untersuchungen zum Verhalten der Pt-Metalle gegenüber festen und flüssigen Kationenaustauschern mit Hilfe der Radiotracermethode

Mit Hilfe radioaktiver Nuklide wurde die Aufnahme der Pt-Metalle aus chloridhaltigen Lösungen sowoht durch feste (Wofatit KPS) als auch durch flüssige Kationenaustauscher (Bis-2-äthylhexylphosphorsäure) bei Variation des pH-Wertes, der Vorbehandlung sowie der Edelmetallkonzentration bestimmt. Pt und Ir wurden nur geringfügig, Pd und Rh dagegen deutlich stärker adsorbiert. Beide Austauschertypen zeigten qualitativ das gleiche Verhalten. Die gefundenen Abhängigkeiten der Adsorption wurden auf das komplexchemische Verhalten der Pt-Metalle zurückgeführt. Es werden Verfahren zur schnellen radiochemischen Reinigung der benutzten Nuklide angegeben.     

Regioselective formation of β‐(E)‐ and α‐alkenylsilane moiety attached to silsesquioxane core via Pt‐ and Ru‐based hydrosilylation

The first attempts to use ethynylsiloxysilsesquioxanes as reagents for hydrosilylation in the presence of Pt‐ and Ru‐based catalysts are reported. The results obtained strongly depend on the catalytic system used. The catalysts are proved to promote regioselective introduction of β‐(E)‐ and α‐fragments of the alkenylsilane group to the silsesquioxane core. The favourable features of these catalytic systems are their high selectivity and the requirement for relatively mild conditions. This methodology was also successfully applied to dihydro‐substituted organosilicon compounds to obtain a new class of silsesquioxane‐based compounds.     

A novel Pt/C‐catalyzed transfer hydrogenation reaction of p‐benzoquinone to produce p‐hydroquinone using cyclohexanone as an unexpectedly effective hydrogen source

A new method for the production of p‐hydroquinone via a Pt/C‐catalyzed reduction of p‐benzoquinone is developed. Different from the conventional transfer hydrogenation reactions that usually use secondary alcohols such as isopropanol as the hydrogen source, in this work, it is unexpectedly found that cyclohexanone is a more effective hydrogen source than secondary alcohols, even cyclohexanol. This reaction affords acceptable yields of p‐hydroquinone with very high turnover number (1109) of the Pt/C catalyst. A mechanism of this interesting reaction is proposed on the basis of the results of a series of control experiments, GC–MS analysis as well as dynamic studies.     

Adsorption of azacrown ethers at solid–liquid interface. Contact angle and neutron reflectivity study

Adsorption of two alkylated N,N′-diaza-18-crown-6 ethers (decyl- and hexadecyl-derivatives, ACE-10 and ACE-16, respectively) on solid surfaces was studied by using contact angle and neutron reflectivity measurements. The solid substrates used were (a) Si covered with a native oxide layer (Si/SiO₂) and (b) Si with sputtered Pt layer (Si/Pt). The sensitivity of neutron reflectivity was drastically improved by applying the intermediate Pt layer of 150 Å, which gave rise to several Kiessig fringes in the experimentally accessible q-range. The position of the fringes is very sensitive to slight changes of the interfacial composition induced by adsorption of a thin monolayer, otherwise very difficult to detect. Unfortunately, in the studied case this sensitivity is immediately lost due to undesired adsorption of a protonated material on the Pt surface exposed to the lab air. A decrease of surface energy (increase of contact angle) of both Si/SiO₂ and Si/Pt upon exposure to toluene solutions of ACEs suggests that the latter are attached to the surface via the hydrophilic azacrown ether head with alkyl chains standing upright towards the liquid phase.     

碳原子的再分布对铂上高质量单层石墨烯生长的影响

二维材料石墨烯以其独特的性质显示出在众多领域的应用潜力。化学气相淀积(CVD)作为最有效的生长单层石墨烯的方法得以良好发展。但在CVD方法中,频繁出现的多层石墨烯“点”严重影响单层石墨烯的有效面积,进而限制了石墨烯在很多场景中的应用。本文通过引入一个新的阶段-再分布阶段,使得在分解阶段溶解在铂片中的碳原子重新分布,进而减少了多层石墨烯“点”的数目。单层石墨烯的平均面积增加到16000μm₂,较未引入再分布阶段的单层面积增大了八倍。最后,拉曼光谱仪的测试结果说明了新方法下生长的石墨烯的高质量特征。