全文获取类型
收费全文 | 19858篇 |
免费 | 2342篇 |
国内免费 | 959篇 |
专业分类
化学 | 6271篇 |
晶体学 | 33篇 |
力学 | 254篇 |
综合类 | 107篇 |
数学 | 373篇 |
物理学 | 3548篇 |
无线电 | 12573篇 |
出版年
2024年 | 90篇 |
2023年 | 307篇 |
2022年 | 552篇 |
2021年 | 750篇 |
2020年 | 765篇 |
2019年 | 544篇 |
2018年 | 466篇 |
2017年 | 800篇 |
2016年 | 949篇 |
2015年 | 1057篇 |
2014年 | 1548篇 |
2013年 | 1350篇 |
2012年 | 1671篇 |
2011年 | 1450篇 |
2010年 | 1076篇 |
2009年 | 1127篇 |
2008年 | 1188篇 |
2007年 | 1265篇 |
2006年 | 1045篇 |
2005年 | 959篇 |
2004年 | 815篇 |
2003年 | 627篇 |
2002年 | 435篇 |
2001年 | 336篇 |
2000年 | 302篇 |
1999年 | 246篇 |
1998年 | 217篇 |
1997年 | 179篇 |
1996年 | 166篇 |
1995年 | 160篇 |
1994年 | 96篇 |
1993年 | 87篇 |
1992年 | 79篇 |
1991年 | 54篇 |
1990年 | 61篇 |
1989年 | 49篇 |
1988年 | 57篇 |
1987年 | 41篇 |
1986年 | 29篇 |
1985年 | 37篇 |
1984年 | 24篇 |
1983年 | 18篇 |
1982年 | 35篇 |
1981年 | 16篇 |
1980年 | 9篇 |
1979年 | 15篇 |
1978年 | 4篇 |
1971年 | 2篇 |
1969年 | 1篇 |
1959年 | 1篇 |
排序方式: 共有10000条查询结果,搜索用时 31 毫秒
971.
基于间接竞争原理的流式微球技术快速检测麦芽中赭曲霉毒素A 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了一种快速、灵敏检测中药麦芽中赭曲霉毒素A(Ochratoxin A,OTA)含量的间接竞争流式微球方法.麦芽样品经60%甲醇/PBS提取,加入20%甲醇/PBS溶液稀释5倍后,离心取上清液制备样品.在编码荧光微球上偶联牛血清白蛋白-OTA(BSA-OTA)复合物,与样品中OTA竞争结合抗OTA特异性抗体,然后加入FITC-IgG孵育,离心洗涤后,用流式细胞仪检测微球表面的平均荧光强度,实现样品中OTA的准确定性定量测定.本方法检测OTA的半数抑制浓度IC50为1.20 ng/mL,相关系数R2=0.9892,检出限(IC10)为0.12 ng/mL,加样回收率为93.9% ~ 97.4%,RSD<3.6%.16份实际麦芽样品中检测到2个阳性样品,OTA的最高含量为3.83 μg/kg,未超出欧盟的OTA限量标准,与液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法检测结果相一致.本方法简单、快速、灵敏、可靠,可拓展用于其它复杂基质中多种真菌毒素的定性与定量检测. 相似文献
972.
采用水热法合成了粒径均一、壳层厚度可控的Au@PVP核壳纳米粒子,利用壳层PVP分子分散纳米粒子的特性,使其形成均一、排列致密的单层结构,利用其内核金纳米粒子的等离子共振效应实现了孔雀石绿( MG)分子的表面增强拉曼检测。通过优化吸附时间与壳层厚度,在致密的、均匀的核壳纳米粒子表面增强拉曼散射(SERS)基底上实现MG分子高灵敏分析检测,检测线性范围1×10-10~1×10-5 mol/L,线性相关系数R2达到0.98,检出限可达1×10-12 mol/L。将本方法用于罗非鱼鱼肉中MG含量检测,样品未检出,样品加标回收率为70.8%~126.0%。结果表明,本方法快速准确、操作简单,可用于鱼肉中MG的快速检测。 相似文献
973.
974.
975.
Rapid determination of trace polycyclic aromatic hydrocarbons in particulate matter using accelerated solvent extraction followed by ultra high performance liquid chromatography with fluorescence detection
下载免费PDF全文
![点击此处可从《Journal of separation science》网站下载免费的PDF全文](/ch/ext_images/free.gif)
Tianci Xu 《Journal of separation science》2016,39(10):1892-1899
A method has been developed for the trace analysis of polycyclic aromatic hydrocarbons, which are known as persistent organic pollutants and ubiquitous constituents of fine particulate matter that causes growing airborne pollution. The method, which was especially for samples of airborne particulate matter less than 2.5 μm in diameter, utilized accelerated solvent extraction and ultra high performance liquid chromatography with fluorescence detector. Four principal parameters of accelerated solvent extraction were optimized to obtain maximum extraction efficiency. Using the established synergetic programs of gradient elution and fluorescence wavelength switching, a rapid separation was achieved in 6.56 min with good linearity for 15 polycyclic aromatic hydrocarbons (coefficient of determination above 0.999). The limits of detection ranged from 0.833 to 10.0 pg/m3. The precision of the method expressed as inter‐day relative standard deviation ranged from 0.2 to 1%, which was calculated from nine repetitive measurements of 8.00 μg/L analytes. Average spiked recoveries ranged from 71.6 to 97.7%, with the exception of naphthalene. The rapid, sensitive, and accurate method can meet the pressing needs of health risk assessment and increasingly heavy daily tasks of air quality monitoring. 相似文献
976.
Kaveh Amini Heinz-Bernhard Kraatz 《International journal of environmental analytical chemistry》2016,96(9):836-844
The need for effective and efficient methods for pathogen detection in water is as serious as ever due to the health risk posed to human population by the consumption of pathogen-contaminated water. One of the important research streams which have been focused on by researchers for development of novel techniques for this purpose is biosensor technologies. Using different bio-recognition elements and transduction methodologies, biosensors have the potential to detect their analyte of interest in a fast and highly specific manner. Different pathogenic agents can be recognised by toll-like receptors (TLRs). The innate immune system of higher organisms employs TLRs for triggering intracellular signalling and induction of the expression of immune response genes. In this report, we explore the challenges associated with employing TLRs for pathogen detection in water samples. Although methods using TLR expressing cells also have been discussed, the focus of this review is on using TLR proteins as the bio-recognition elements in biosensors. 相似文献
977.
建立了离子色谱-间接紫外检测法同时分析离子液体中的三氟乙酸根(CF3COO-)、四氟硼酸根(BF4-)和三氟甲烷磺酸根(CF3SO3-)的方法。用Shodex IC NI-424阴离子交换柱作为分离柱,探讨了影响上述三种离子保留和检测的因素及其保留规律。最终选用色谱条件为:以1.75 mmol·L-1邻苯二甲酸-1.68 mmol·L-1三(羟甲基)氨基甲烷为淋洗液,柱温45℃,流速1.0 m L·min-1,UV检测波长设定在265 nm。在此条件下,可实现上述三种阴离子的同时分析,且色谱峰形良好。所测阴离子的检出限(S/N=3)为0.39~1.57 mg·L-1,保留时间和峰面积的相对标准偏差(n=5)均在1%以下。将此方法应用于测定离子液体中的三氟乙酸根、四氟硼酸根及三氟甲烷磺酸根,加标回收率为99%~102%。该方法简单、准确、可靠,具有较好的实用性。 相似文献
978.
设计并制备了用于检测2,4,6-三氯苯酚的荧光分子印迹。由于铕配合物对模板分子的荧光淬灭作用,可用于荧光检测工具。荧光分子印迹在模板分子浓度范围0~70 nmol·L~(-1)内具有良好的荧光线性响应,相关系数为0.996 28。荧光分子印迹展现出了良好的灵敏度,其最低检出限为3.12 nmol·L~(-1)。荧光分子印迹具有较好的热稳定性,同时选择性检测实验证明荧光分子印迹对2,4,6-三氯苯酚具有良好的特异选择性。实验结果说明荧光分子印迹可用于选择性荧光检测低浓度氯酚类物质。 相似文献
979.
离子色谱脉冲安培法测定蜂蜜中的葡萄糖、果糖、蔗糖 总被引:11,自引:0,他引:11
利用离子色谱脉冲安培检测器对蜂蜜中葡萄糖、果糖、蔗糖的测定方法进行了研究。采用CARBOPAC^TM PAl分离柱和脉冲安培检测器,对淋洗分离条件进行了实验,选择50mmol/L NaOH作淋洗液,可使蜂蜜中的葡萄糖、果糖、蔗糖很好地分离。检出限分别为:葡萄糖2μg/kg,果糖2μg/kg,蔗糖5μg/kg。加标回收率为90%-108%。该方法只需简单的前处理、无基体干扰,分离效果好,测定准确率高,适用于蜂蜜中葡萄糖、果糖、蔗糖的测定。 相似文献
980.
The electrodeless discharge lamp: a prospective tool for photochemistry: Part 3. The microwave photochemistry reactor 总被引:1,自引:0,他引:1
Petr Kln Milan Hjek Vladimír Církva 《Journal of photochemistry and photobiology. A, Chemistry》2001,140(3):1077-189
A simple and original microwave photochemical reactor is described in detail. It consists of an electrodeless discharge lamp placed into the reaction vessel in a modified domestic microwave oven. The microwave field generates ultraviolet radiation by the lamp at the same time when it interacts with the reaction mixture. The construction, experimental set-ups, applications, and safety precautions are discussed. 相似文献