顶空固相微萃取-气相色谱法测定饮用水中氯酚

提出了应用气相色谱法与顶空固相微萃取样品预处理技术相结合的方法测定饮用水中2,4,6-三氯酚(TCP)和五氯酚(PCP)。选用20mL顶空瓶,其中预置0.1mol·L~(-1)盐酸溶液0.5mL及氯化钠4.0g,加入水样10.0mL,立即封盖。插入85μm聚丙烯酸酯萃取头,在500r·min~(-1)转速振荡条件下于60℃萃取40 min,随之进入色谱仪解吸并测定。测定中采用HP-5毛细管柱和程序升温(40℃～280℃)条件,并用载气流量为3mL·min~(-1)。测得2,4,6-TCP及PCP的线性范围依次为55μg·L~(-1)和12μg·L~(-1)以内,其检出限(3S/N)依次为0.15μg·L~(-1)和0.13μg·L~(-1),加入3个浓度水平的标准溶液对方法的回收率及精密度作了试验,测得回收率在90.0%～112.8%之间,相对标准偏差(n=6)在3.0%～4.9%之间。     

琉基葡聚糖凝胶分离富集-1-(4-安替比林)-3-(2,4,6-三溴苯基)-三氮烯光度法测定痕量镍(Ⅱ)

合成并鉴定了一种新的三氮烯试剂1-(4-安替比林-)3-(2,4,6-三溴苯基)-三氮烯(ABPT),研究了该试剂与镍(Ⅱ)的显色反应条件。在pH 10.0的硼砂-氢氧化钠介质中,在Triton X-100存在下,ABPT与镍(Ⅱ)发生灵敏的显色反应。络合物的最大吸收波长为515nm,表观摩尔吸光率为2.1×105L.mol-1.cm-1。镍(Ⅱ)质量浓度在20.0～400μg.L-1之间呈线性,检出限(3s/k)为8μg.L-1,方法用于生活垃圾、水样品中痕量镍(Ⅱ)的测定,结果与原子吸收光谱法的测定结果相符,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5%,回收率在102.5%～105.0%之间。     

多壁碳纳米管修饰铂基片石英晶体微天平研究白细胞介素-6与其受体的相互作用

在pH 7.4、室温条件下,用多壁碳纳米管(MWCNTs)修饰石英晶体微天平(QCM) Pt基片,经过EDC/NHS活化后固定白细胞介素-6(IL-6),检测不同浓度可溶性白细胞介素-6受体(sIL-6R)与IL-6的结合所引起响应信号的变化,并用Origin软件对数据进行拟合分析,构建了一种高性能实时监测IL-6与s...     

1-[6-(3,5-二甲基-1H-吡唑-1-基)-1,2,4,5-四嗪-3-基]酰肼及其衍生物的合成与表征

以水合肼和硝酸胍为原料,经肼化、环化、氧化和肼化四步反应合成了1-[6-(3,5-二甲基-1H吡唑-1-基)-1,2,4,5-四嗪-3-基]酰肼(4);4与酰氯或磺酰氯反应合成了一系列新型的1-[6-(3,5-二甲基-1H-吡唑-1-基)-1,2,4,5-四嗪-3基]酰肼衍生物(6a～6j),其结构经1H NMR,IR...     

合成3-苯甲酰胺基-6-甲基-2-吡喃酮衍生物的新方法

以马尿酸、原甲酸三乙酯和乙酰乙酸乙酯或乙酰丙酮为原料,合成了两个3-苯甲酰胺基-6-甲基-2-吡喃酮衍生物(总产率66％)和一个新化合物——3-苯甲酰胺基-5-羟乙基-6-甲基-2-吡喃酮(总产率42％),其结构经1H NMR和13C NMR表征.     

黄酮-6-羧酸类化合物的合成、表征和抑菌活性

通过查尔酮路线合成了6种黄酮-6-羧酸化合物,采用I2/DMSO为氧化剂通过微波辐射合成了其中3种黄酮羧酸.所有化合物的结构通过NMR,IR和元素分析方法进行了表征,并采用X射线单晶衍射法进一步测定了黄酮-6,4'-二羧酸的晶体结构.初步生物活性试验结果表明,6种化合物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和枯草芽孢杆菌均有一定的抑制作用.     

杯冠衍生物BEHBCalixC6对铯离子萃取性能的研究

本文以杯冠BEHBCalixC6为萃取剂,二氯甲烷为稀释剂,通过液液萃取,研究了BEHBCalixC6对苦味酸铯的萃取性能.研究表明,随着主、客体摩尔比的增加,萃取率增大.在摩尔比50:1时,萃取率可以达到77%以上.考察了测量参比溶液、预饱和两相稀释剂、稀释剂种类和溶液中Na+浓度等因素对萃取率的影响.     

静电纺丝结合溶胶-凝胶法制备MgNb2O6陶瓷纤维

以五氧化二铌(Nb2O5)和氧化镁(MgO)为原料,柠檬酸作配位剂,采用静电纺丝结合溶胶-凝胶法制备了铌酸镁(MgNb2O6)陶瓷纤维。在本合成体系中,高质量Nb5+溶液的获得是形成MgNb2O6前驱体溶胶的关键步骤。通过TGA,FTIR,XRD,TEM以及SEM技术对纤维的形貌,微观结构以及组成进行了表征。结果表明,900℃烧结以后得到的MgNb2O6纤维长度约为10 cm,具有中空结构,壁厚约为800 nm。     

[Co(NH3)6]2+催化乙炔氧化缩聚合成β型线型碳

在T=35℃的条件下,以盐酸为酸化剂、[Co(NH3)6]2+为催化剂,催化乙炔氧化缩聚合成了β型线型碳.通过红外光谱、拉曼光谱和x-衍射对产物进行了结构表征.pH=6,六水氯化钴(Ⅱ)用量为0.4g时,β型线型碳的产率为61.18%,其中Co(Ⅱ)的含量为1.72%.TG和DTA分析结果表明:在227.4℃时,β型线...     

β-环糊精与18-冠-6超分子包合物的形成、结构和热降解

采用元素分析、¹H核磁共振谱(¹H NMR)和电喷雾电离质谱研究了两个大环主体分子β-环糊精(β-CD)和18-冠-6 (18C6), 结果显示, 二者通过简单地混合形成了计量比为1:1的超分子包合物18C6-β-CD. 基于二维核磁共振谱(ROESY)的分析, 提出了分子间相互作用的可能位点: 18C6更倾向于驻留在β-CD的小口端. 用热重分析和气相色谱飞行时间质谱比较了包合作用前后热降解过程包括降解度和降解产物的差异性, 研究表明, 18C6的存在促使β-CD提前分解, 同时, 由于分子间相互作用, 导致二者分解产物中大碎片的相对含量大幅减小. 这些结果显示, 一个柔性大环分子18C6和一个刚性大环分子β-CD之间通过分子组装可以形成超分子包合物.