TS-1分子筛对固定床中苯酚羟基化反应的催化性能

 制备了用于固定床反应器的负载型TS－1分子筛催化剂,并以苯酚羟基化为探针反应,研究了载体、钛含量和预处理剂等对负载型TS－1分子筛催化性能的影响,考察了固定床反应器中苯酚羟基化反应的工艺条件．结果表明,酸性较强的载体会加剧H2O2的分解,导致苯酚的转化率和H2O2的有效利用率下降;在所研究的ZSM－5,TiO2,Al2O3,ZrO2,SiO2和硅藻土载体中,硅藻土具有最好的催化性能;催化剂的活性与骨架钛含量有关;用HNO3,KAc,NaAc,NH4Ac和NH4Cl处理过的催化剂,活性和选择性得到提高,而用NH3·H2O,Na2CO3和Na3PO4等碱性物质处理后,催化剂的活性则下降;溶剂、反应温度、原料空速和苯酚／H2O2摩尔比对苯酚羟基化反应有很大影响．以丙酮为溶剂,在苯酚／H2O2摩尔比为3,反应温度为84℃,WHSV为8．46h－1的反应条件下,苯酚转化率、H2O2转化率、苯二酚选择性以及H2O2的有效利用率可分别达到27．7％,94．8％,97．7％和75．1％．     

环境样品中五氯苯酚分析方法的研究进展

本文概述了国内外环境样品中五氯苯酚(PCP)测定方法的研究状况,包括分光光度法、HPLC法、GC法和免疫分析法等。重点介绍了PCP的提取、衍生化过程,同时总结了各种方法的优缺点。引用文献19篇。     

有机无机杂化膜材料的制备技术

有机无机杂化膜兼有机膜韧性和无机膜耐高温性能,具有优良的气体渗透选择性,成为高分子化学和材料科学等领域的研究热点.本文综述了近年来有机无机杂化膜材料的制备技术进展,着重探讨了溶胶-凝胶法制备聚酰亚胺类杂化膜材料的研究状况,并作了简要述评。     

自组装单层膜的制备与应用

本文综述了自组装单层膜制备及应用技术的最新发展,分别对有机硅烷/羟基化表面和硫醇/金两种重要的自组装单层膜体系的制备新技术以及在制膜技术和分子电子学等领域的最新应用进行了总结.     

柱前衍生化高效液相色谱荧光检测法测定桑叶中的1-脱氧野尻霉素

建立了芴甲氧酰氯(FMOC—Cl)柱前荧光衍生一高效液相色谱法测定桑叶中1-脱氧野尻霉素(DNJ)的方法。桑叶经0．05mol／L,盐酸提取,在pH8．5的硼酸盐缓冲溶液条件下,DNJ反应生成荧光产物,然后用高效液相色谱-荧光检测器测定。流动相为乙腈-0．1％醋酸(55：45,V/V)。线性范围为0．567～34mg／L(相关系数r=0．9999);检出限为0．03mg／L。实验测得桑叶中DNJ含量为0．24％;平均回收率为97．1％,RSD为1．35％(n=6)。     

二元乙丙橡胶的环氧官能化及其增韧尼龙6的研究

在双螺杆挤出机中制备了环氧官能化的二元乙丙橡胶(gEPR) ,采用红外光谱工作曲线法测量了EPR的接枝率.将环氧官能化的EPR与尼龙6 (Nylon- 6 )熔融共混,并对共混体系的相形态、断裂形貌、增韧机理、力学性能进行了研究.结果表明,gEPR的环氧官能团与Nylon- 6的端羧基和(或)端氨基发生了化学反应生成Nylon -6 co EPR共聚物,该共聚物作为界面改性剂降低了Nylon -6与EPR之间的界面张力,使EPR在Nylon -6基体中均匀、稳定地分散,而且随着EPR接枝率的增加,EPR的粒径尺寸逐渐减小.断面形貌观察发现,与Nylon -6 EPR体系相比,Nyon -6 gEPR共混体系呈现明显的韧性断裂特征.通过对Nylon -6 gEPR共混体系缺口冲击形变区的研究得出EPR增韧Nylon -6的机理是橡胶粒子的空洞化和塑料基体的剪切屈服.力学性能测试表明gEPR的引入显著提高了Nylon -6的缺口冲击强度.     

溶胶-凝胶法制备丙烯酸树脂/TiO2有机-无机杂化材料及其结构表征

通过预水解的二氧化钛(TiO2 )溶胶与丙烯酸树脂共混或原位聚合的方法制备了均匀透明的丙烯酸树脂 TiO2 有机 无机杂化材料.考察了TiO2 溶胶制备方法、聚合物中—COOH官能团含量和杂化材料制备方法对杂化材料结构的影响.索氏抽提实验表明聚合物中的羧酸官能团和无机TiO2 相间发生了交联反应,且随着—COOH官能团含量的增加,交联程度增大.小角X射线散射(SAXS)结果发现,杂化材料中TiO2 为疏松的三维网状结构,且在纳米尺度范围内,但这种三维网状结构随着TiO2 溶胶制备中水或酸的用量增加,其致密度增加,尺寸增大.同原位聚合法相比,共混法可制备出更均匀的杂化体系,且TiO2 为单分散.     

钒钼磷杂多酸催化苯直接羟化为苯酚的动力学研究

以钒钼磷杂多酸作为催化剂,用紫外可见分光光度法研究了过氧化氢直接将苯氧化羟基化为苯酚反应的动力学行为。结果表明,该氧化羟化反应速率对底物苯、氧化剂和催化剂都是一级反应,反应的活化能为57.73kJ.mol-1。本文推测了杂多酸配合物催化苯氧化羟化为苯酚反应的过程,建立了该反应动力学数学模型,模型很好地解释了实验结果。     

盐酸2-芳基-3,5,5-三甲基-2-吗啉醇的合成

盐酸2-芳基-3; 5; 5-三甲基-2-吗啉醇的合成;盐酸芳基三甲基吗啉醇; 胺化; 合成     

硅酸钠与有机硅氧烷前驱体自组装杂化硅基中孔材料

采用有机硅氧烷(RTES)与硅酸钠(Na2SiO3)共水解缩聚合成有机官能化的MSU型硅基中孔材料.考察了合成体系pH值对材料织构性能的影响以及不同有机硅氧烷与硅酸钠在中性条件下的自组装行为.发现在中性条件下，加入NaF可以有效避免带有较小有机基团的有机硅氧烷进入材料孔壁的可能性，而且合成体系的pH值对材料的孔径有一定的调控作用.