非平衡磁控溅射系统的离子束流控制

在非平衡磁控溅射沉积非磁性金属薄膜过程中,离子,原子到达比、沉积速率等参数是影响薄膜结构和性能的重要因素。根据非平衡磁控溅射沉积过程中离子的分布特点,分别考虑离子和中性粒子的传输,导出了对圆形平面靶非平衡磁控溅射沉积薄膜的放电功率、气压和离子束流密度等参数之间的关系,阐明了放电参数对于沉积过程离子束流密度等参数的影响。在Ar放电条件下,测量了系统的伏安特性;采用偏压平面离子收集电极测量了溅射系统轴向离子束流密度随不同的气压、溅射电流和空间位置的变化规律。结果表明模型分析的结论和实验数据的变化趋势相符合。     

飞秒激光微加工Au膜

飞秒激光微加工薄膜对于MEMS设备的制造是一个急需的技术。文章使用波长为775 nm的Ti: sapphire飞秒激光器(脉宽约为130 fs, 频率为1 000 Hz)研究厚度为4 μm的Au薄膜,在不同加工参数下的结构特性,发现单脉冲消融时消融直径随着脉冲能量的增大而增大。当单脉冲能量一定时,消融直径随着脉冲的个数变化不大。计算得到Au膜的单脉冲消融阈值为F_th＝0.7 J·cm-2,使用脉冲能量略大于阈值时,在薄膜上所划出的线为凸起状;当超过阈值时所得直线为凹起状。同时发现在脉冲能量一定时所得线宽随着加工速度的增加而减小;当加工速度一定时线宽随着能量的增加而增大。     

金属分析用新型油样快速预处理方法的研究(蒸发-氧化法)

提出了一种新型快速油样预处理方法。方法基于蒸发-氧化原理,可在1．5～4h内将油样中的金属元素转化为氧化物粉末,与等离子体发射光谱（ICP-AES）、原子吸收光谱（AAS）等检测方法相结合,可实现油品中金属含量的快速测定。     

一种干红葡萄酒的光谱指纹图谱分析方法

采用数据可视化技术开发一种干红葡萄酒的光谱指纹图谱,用于不同类别干红葡萄酒的鉴别。实验采集我国河北沙城和昌黎两个产区的干红葡萄酒样品,酒样在酿造年份、品种和陈酿方式上有差异。葡萄酒样品经反相C₁₈柱分馏得到9个馏分,低压旋转浓缩至干后,再用与分馏样品等量的模拟酒溶解。随后,葡萄酒及其分馏样品经UV-Visible分析,收集190～1 100 nm波段的光谱吸收值,利用可视化技术处理数据得到供试酒样的光谱指纹图谱。最后,采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD),在指纹图谱差异明显的波段选择检测波长,定性分析葡萄酒和馏分中的单体酚及其衍生物。结果显示,供试干红葡萄酒样品光谱特征的差异在190～600 nm。不同品种干红葡萄酒的光谱数据可视化结果差异不大,但不同年份酒样有明显的区别,主要集中在520 nm的波段,不同产地葡萄酒的差异主要体现在F₈馏分上,不同陈酿方式葡萄酒的可视化特征几乎涵盖整个可视化波段。HPLC-DAD在280,313,365和520 nm波长下定性分析结果揭示了对光谱指纹图谱的特征有影响的单体酚及其衍生物。研究结果表明,采用可视化技术设计的葡萄酒光谱指纹图谱可以区分不同年份、产地和陈酿方式的干红葡萄酒产品。     

氧化锆纳米薄膜的激光诱导击穿光谱(LIBS)分析技术研究

为了发展一种实时、快速、非接触,能对金属氧化物纳米薄膜中元素成分进行分析的检测方法,搭建了一套基于LIBS技术的薄膜检测分析系统。该系统可同时实现样品平面的精确定位,样品烧蚀坑形貌实时观测,等离子体成像和光谱采集等功能。样品为在单晶硅基底上利用溶胶-凝胶法制备的约40 nm厚的氧化锆功能薄膜,实验中将其放置在一个位移精度为0.01 mm的三维平移台上。系统测试结果表明,在两束聚焦的连续激光辅助下,样品平面的定位精度达到了20 μm,LIBS单脉冲检测光谱信号的面积分强度的重复性的相对标准偏差(RSD)达到了1.6%。在室温和大气环境下,对等离子体空间分布、信号强度随激发能量、时间参数和LTSD(激光聚焦点到样品表面的距离)参数而变化的情况从光谱角度进行了实验研究,并优化了实验参数和探测参数。利用实验得到的光谱数据,用玻尔兹曼方计算了等离子体的电子温度,利用硅的原子线计算了电子密度,对定量检测所必须的局部热力学平衡(LTE)条件进行了评价。     

Multicolor Photoluminescence in ITQ-16 Zeolite Film

Exploring the native defects of zeolites is highly important for understanding the properties of zeolites, such as catalysis and optics. Here, ITQ-16 films were prepared via the secondary growth method in the presence of Ge atoms. Various intrinsic defects of ITQ-16 films were fully studied through photoluminescence and FTIR characterizations. It was found that both the as-synthesized and calcined ITQ-16 films displayed multicolor photoluminescence including ultraviolet, blue, green and red emissions by exciting upon appropriate wavelengths. The results indicate that Si-OH and non-bridging oxygen hole centers(NBOHCs) are responsible for the origin of green and red emissions at 540-800 nm, while according to a variety of emission bands of calcined ITQ-16 film, blue emission bands at around 446 and 462 nm are attributed to peroxy free radicals(≡SiO₂·), ultraviolet emissions ranging from 250 nm to 450 nm are suggested originating from a singlet-to-triplet transition of two-fold-coordinated Si and Ge, respectively.     

High-temperature synthesis of SAPO-34 molecular sieve using a dry gel method

SAPO-34 is one of the main catalysts used in the petrochemical industry. Various effective methods have been developed to synthesize SAPO-34 with optimal size and characteristics for such application. In the present study, SAPO-34 was synthesized using a dry gel method at high temperatures. Morpholine was used as an organic template. The products were characterized by X-ray diffraction, field-emission scanning electron microscopy, energy-dispersive X-ray spectroscopy, and gas sorption analysis. The results showed that application of the dry gel method at high temperatures successfully afforded a pure catalyst with high crystallinity. Small particles of less than 500 nm could be obtained within a short reaction time of 30 min.     

Condensation of Meldrum Acids with Carbonyl Compounds in Dry Media under Microwave Irradiation

以冰醋酸－六氢吡啶为催化剂，硅胶或氧化铝为载体，Ｍｅｌｄｒｕｍ酸与一系列醛酮在微波辐射下发生缩合反应，产率为２２～９７％。     

含氢聚甲基硅氧烷/丙烯酸丁酯/羟甲基丙烯酰胺复合乳液的研究——原料配比对乳液及胶膜性能的影响

采用含氢聚甲基硅氧烷（ＰＨＭＳ）与丙烯酸酯类单体进行接枝共聚，制得兼具二者优异性能的新型ＰＨＭＳ／丙烯酸丁酯（ＢＡ）／羟甲基丙烯酰胺（ＮＭＡ）复合聚合物乳液．讨论了ＰＨＭＳ、ＮＭＡ和引发剂用量对该复合乳液的聚合反应转化率、稳定性及粘度的影响．采用透射电子显微镜和粒度测试仪对不同反应条件下制备的乳液的粒度进行了测定．同时对聚合反应的机理、产物的结构及胶膜性能作了考察．结果表明：通过乳液聚合，得到了ＰＨＭＳ／ＢＡ／ＮＭＡ共聚物，控制ＰＨＭＳ、ＮＭＡ、引发剂等用量可制得粒度和粘度适中，具有较高转化率的稳定ＰＨＭＳ／ＢＡ／ＮＭＡ复合聚合物乳液，该乳液所制得的胶膜具有优良的性能     

电化学沉积制备羟基磷灰石涂层及机理研究

控制电沉积溶液中钙 /磷离子的浓度 ,在钛合金表面直接沉积羟基磷灰石 (HAP)陶瓷涂层 .XRD、SEM实验证实 ,制备的HAP晶粒完整 ,粒度均匀 .热力学计算表明HAP比TCP更易于生成 .文中讨论了羟基磷灰石 (HAP)涂层电沉积的机理 ,指出电沉积是一个二步过程 ,HAP的形成是从溶液中离子到固体的直接过程 ,没有前驱体的生成