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991.
应用反相高效液相色谱法,分离和鉴定3,4,6,7,9,10-6H-3,3,6,6-四甲基-9-对硝基苯基吖啶-1,8-二酮(化合物Ⅰ),分离系统包括Zorbax SB C18及苯基柱,紫外检测器检测波长为285nm,等比和线性梯度淋洗,液相色谱-质谱联用和光导二极和列检测系统被用来鉴定主要化合物及其它杂质,此方法可达到分离效果好,灵敏度高。 相似文献
992.
制备了负载铬酸氢根的季铵树脂,研究了以该树脂为氧化剂将糠醇氧化为糠醛的反应,考察了温度,时间、溶剂,树脂与醇的摩尔比对该氧化反应的影响。在优化反应条件下,即以苯为溶剂,n(树脂):n(醇)=3.5:1,反应回流10h,糠醛产率达75%,实验中铬酸氢根季铵树脂选择性地将糠醇氧化为糠醛,表明它是一种有效的、可套用的氧化剂。 相似文献
993.
994.
2-(3-羧基-2,4,5-三氮唑偶氮)-5-二甲氨基苯磺酸与镍的显色反应及应用 总被引:1,自引:0,他引:1
介绍新水溶性显色剂2-(3-羧基-2,4,5-三氮唑偶氮)-5-二甲氨基苯磺酸(CTZAMBS)与镍的显色反应研究及应用,建立了测定镍的新方法。在pH=7.26的NaH_2PO_4-Na_2HPO_4缓冲溶液中,该试剂与镍按1:1的比例形成稳定的紫红色络合物,λ_(max)为540.6nm,镍的浓度在0-1.0μg/L范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为2.86×10~4L/(mol·cm)。在氟化铵及硫脲的存在下,可直接测定镁和铝合金中的微量镍。 相似文献
995.
手性配体的空间结构与产物对映选择性的关系 总被引:2,自引:0,他引:2
首次采用4-烷氧羰基噻唑烷、E唑烷作为手性配体,诱导烷基锌对醛类的亲核加成反应,获得产物是烷基化的醛,最高达90%ee,产率98%的(S)-二级醇。系统地考察了该类手性配体三维空间结构变化与产物对映选择性的关系,当配体4-位烷氧羰基上的R、2-位R′基和环体上原子X发生变化时都会引起产物(S)-二 级醇的对映选择性发生规律性变化。对五种不同结构的底物醛在同一手性配体催化下,诱导烷基锌对醛类的亲核加成反应,底物结构变化也会引起(S)-二级醇对映选择性变化。 相似文献
996.
997.
稀土掺杂对锂离子电池正极材料LiMn2O4结构及电性能的影响 总被引:19,自引:5,他引:19
利用微波加热技术合成稀土掺杂基锂离子电池正极材料LiMn2-xRExO4(RE=Y,Nd,Gd,Ce),通过XRD、循环伏安及恒电漉充放电测试研究了稀土掺杂离子对合成正极材料结构及电化学性能的影响。XRD测试结果表明,合适的掺杂量可以起到扩展锂离子脱嵌通道和稳定骨架结构的作用,稀土离子的引入可以部分取代原有的三价锰离子,由于稀土离子的离子半径较三价锰离子大,因此稀土掺杂锰酸锂材料的晶胞参数比未掺杂材料大,在一定程度上扩充了锂离子迁移的三维通道,更有利于锂离子的嵌入与脱嵌;循环伏安及恒电漉充放电测试结果表明稀土掺杂有效提高了LiMn2O4材料的电化学循环可逆性及循环稳定性。 相似文献
998.
999.
In completely stereospecific [4+2] cycloadditions, the perfluorinated selenocarbonyls 1 and 2 react both with trans‐trans‐2, 4‐hexadiene and cis‐trans‐2, 4‐hexadiene to yield 3, 6‐dihydro‐cis‐3, 6‐dimethyl‐2H‐selenapyrans 3 , 4a and 4b . The observed stereoselectivity leads to the conclusion, that the [4+2] cycloaddition of perfluorinated selenocarbonyls follows a concerted pathway. An identical mixture of isomers was isolated when using the precursor for 2 , trimethylstannyl (pentafluoroethyl)selane, which reacts with both 1, 3‐dienes over several weeks to form a mixture of syn‐2‐fluoro‐3, 6‐dihydro‐cis‐3, 6‐dimethyl‐2‐trifluoromethyl‐2H‐selenapyran ( 4a ) and anti‐2‐fluoro‐3, 6‐dihydro‐cis‐3, 6‐dimethyl‐2‐trifluoromethyl‐2H‐selenapyran ( 4b ) in the same ratio as found for 2 , thus proving the intermediate formation of Se=C(F)CF3 ( 2 ). Complex 2D NMR experiments were used to distinguish the isomers 4a and 4b and to assign the 1H, 13C and 19F NMR data of the selenaheterocycles. 相似文献
1000.
Manfredo Hrner Vanessa Santana Carratu Regine Herbst‐Irmer Ccilia Maichle Mssmer Joachim Strhle 《无机化学与普通化学杂志》2003,629(2):219-222
The reaction of cadmium acetate in methanol with 1, 3‐bis(4‐nitrophenyl)triazene in THF in the presence of KOH yields K[Cd(O2NC6H4NNNC6H4NO2)3] in form of hexagonal prismatic, red crystals with the trigonal space group R3¯ and a = 12.229(2), c = 48.988(10) Å and Z = 6. In the anionic cadmium complexes, which are located along the threefold axis, the Cd atoms are coordinated in a trigonal prismatic arrangement by the atoms N(1) and N(3) of three triazenido ligands. The potassium cations are coordinated icosahedrally by oxygen atoms of each one nitro group of six neighbouring anionic complexes. The Cd‐N distances are 2.376(4) and 2.350(4) Å, and the K‐O distances are in the range of 2.833(6) to 3.365(6) Å. 相似文献