Bi2Ti2O7薄膜的自组装法制备及表征

以Bi(NO₃)₃·5H₂O和Ti(OC₄H₉)₄为原料,采用自组装单层膜技术,在负载有功能化三氯十八烷基硅烷(octadecyl-trichloro-silane,OTS)的FTO基板上制备了Bi₂Ti₂O₇ 薄膜。基板表面的亲水性测试表明,紫外照射使OTS自组装单层膜表面由疏水转变为亲水,实现功能化。借助X射线衍射(XRD)、X射线能量色散谱(EDS)、扫描电子显微镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)分析分别对Bi₂Ti₂O₇薄膜的组成、结构和微观形貌进行了表征。结果表明,沉积溶液浓度为0.02 mol·L^-1时,所得Bi₂Ti₂O₇薄膜均匀致密。560 ℃热处理1 h、厚度为0.4 μm的Bi₂Ti₂O₇薄膜在100 kHz的介电常数为153,介电损耗为0.089。     

还原氧化石墨烯/碳纳米管/Co_3O_4三元复合材料的制备与电化学性能

将低温水热反应和低温热处理相结合,制备了含还原氧化石墨烯(RGO)、碳纳米管(CNTs)和Co3O4的三元纳米复合材料RGO-CNTs-Co3O4;利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜分析了合成产物的相组成和微观结构,分析了其形成过程;并利用电化学测试装置测定了其作为锂离子电池负极材料的电化学性能.结果表明,在合成反应过程中,氧化石墨烯被还原剂肼还原为石墨烯,同时在石墨烯和CNTs表面生成氢氧化钴;再经低温热处理得到RGO-CNTs-Co3O4三元复合材料.Co3O4纳米颗粒均匀分散在由RGO片层和CNTs组成的三维网络结构中;这种三维网络结构既有利于电子和离子的传输,又能够有效抑制Co3O4在脱嵌锂过程中因体积变化引起的结构破坏.总体而言,合成的新型三元复合材料具有高的比容量以及良好的循环性能与倍率性能.     

Ce4+替代Pu4+的模拟固化体(Gd1-xCex)2Zr2O7+x的合成及结构演变

Gd₂Zr₂O₇中Gd具有很大的中子吸收截面, 其烧绿石结构-缺陷萤石结构的转变能较低, 使其成为理想的核废料固化基材. 使用硝酸盐为原料, 添加少量NaF作助熔剂, 在较低温度下(和传统高温固相反应相比), 合成了烧绿石型Gd₂Zr₂O₇. 以Ce⁴⁺模拟Pu⁴⁺, 研究了Gd₂Zr₂O₇对锕系核素的固化, 并合成了系列模拟固化体(Gd_1-xCe_x)₂Zr₂O_7+x (0≤x≤0.6). 采用粉末X射线衍射(XRD)对系列样品进行了表征. 结果表明: 随着x值的增大,样品从烧绿石结构向缺陷萤石结构转变, 且晶胞大小基本保持恒定, 但当x=0.6时, 衍射峰明显宽化, 晶格畸变比较严重, 晶格稳定性降低. 当x=1时, 即用Ce⁴⁺完全取代Gd³⁺进行合成, 不能得到Ce₂Zr₂O₈, 产物发生了相分离, 为四方结构的(Zr_0.88Ce_0.12)O₂和萤石结构的(Ce_0.75Zr_0.25)O₂的混合物. 模拟固化体的浸出率测试表明: 当x≤0.2时, 各元素浸出率均很低, 但当x≥0.4时, 各元素的浸出率明显升高, 说明以Gd₂Zr₂O₇作为固化Pu⁴⁺的基材, Pu⁴⁺掺入量不宜高于40%.     

电化学石英晶体微天平研究高氯酸钠水溶液中活性炭电极的离子存储行为

以电化学石英晶体微天平(EQCM)为主要测试手段,在不同浓度的高氯酸钠(NaClO4)水溶液中研究了水合离子吸附到活性炭电极孔隙过程中电极的质量变化.对于每种电解液,根据Raman光谱和EQCM数据分别计算了本体溶液中和电极/溶液界面上Na+的水合数.通过比对这两组Na+水合数,探讨了Na+存储到活性炭负极过程中的去溶剂化效应.     

三维荧光二阶校正同时测定人体液中伊立替康及其代谢物7-乙基-10-羟基喜树碱的含量

提出了激发发射矩阵荧光光谱与化学计量学二阶校正方法相结合用于同时快速定量人体液(血浆和尿液)中的伊立替康(CPT11)和其主要代谢产物7-乙基-10-羟基喜树碱(SN38)的绿色、高灵敏分析策略. 尽管其分析物之间以及分析物和背景之间的光谱存在严重重叠现象, 采用基于交替归一加权残差(ANWE)算法的二阶校正方法进行解析仍能得到令人满意的定性定量分析结果. 当该体系的组分数选取为3时, 可以得到血浆和尿液中CPT11的平均回收率分别为(96.8±6.3)%和(101.7±1.1)%, SN38在血浆和尿液中的平均回收率分别为(100.4±4.9)%和(101.6±1.1)%. 另外, 通过品质因子, 如灵敏度(SEN)、选择性(SEL)、检测下限(LOD)和定量检测限(LOQ)评估了该方法的准确性. 实验结果表明, 该方法能以“数学分离”代替繁琐的“物理和化学分离”, 成功地解决实际复杂体系中内源干扰物质与分析物光谱重叠所引起的难分辨的问题, 可用于人体液中CPT11和SN38含量的直接快速定量测定.     

双亲聚合物分子印迹自组装胶束电化学传感器研究

结合大分子自组装和分子印迹技术制备了分子印迹聚合物胶束, 并通过电沉积将其固载到电极表面得到分子印迹电化学传感器. 首先以甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMA)、丙烯酸羟乙酯(HEA)、丙烯酸二异辛酯(EHA)和苯乙烯(St)合成了共聚物poly(DMA-co-HEA-co-EHA-co-St), 在其侧链接枝上双键得到可光交联的双亲共聚物. 以水为沉淀剂诱发该双亲共聚物在含有对乙酰氨基苯酚的溶液中自组装, 得到印迹有对乙酰氨基苯酚的聚合物胶束, 利用动态激光光散射(DLS)和透射电镜(TEM)表征其尺寸和形貌. 最后通过电沉积技术诱导印迹胶束在金电极表面组装, 经紫外光辐照交联后, 洗脱模板分子形成分子印迹膜, 制备了对乙酰氨基苯酚分子印迹传感器, 通过循环伏安法、差分脉冲溶出伏安法研究此印迹传感器的性能. 实验结果表明, 该传感器对对乙酰氨基苯酚具有良好的选择性和灵敏度, 浓度响应线性范围为1×10^{-6 到4×10-3 mol/L, 检测限为3.3×10-7 mol/L.}     

Effect of Precursor Drying Process on the Properties of LiFePO4/C Composite with Low Carbon Content

<正>Properties of two LiFePO_4/C composites with low carbon content synthesized from precursors dried by spray drying and blast drying are investigated by scanning electron microscopy, X-ray diffraction, Raman spectroscopy and electrochemical measurements. The two samples have a different morphology and particle size, while the structure of LiFePO_4 is unaffected. The LiFePO_4/C composite prepared from the precursor dried by blast drying has a much lower surface resistance and a much better rate capability because the deposited carbon is more graphite-like and more conductive. The cycling performance is also much better for the LiFePO_4/C composite prepared from the precursor dried by blast drying because only a slight impedance growth is involved upon cycling. These results suggest that the precursor drying process has a significant impact on the properties of LiFePO_4/C composite, and its effect is highly dependent on the carbon content.     

2-氨基对苯二甲酸根及2-咪唑烷酮构筑的镉(Ⅱ)配位聚合物的合成、晶体结构及荧光性质

以一种尿素的衍生物2-咪唑烷酮为溶剂,采用脲热法合成了一个新的配位聚合物[Cd(NH₂bdc)(e-urea)]_n(1)(H₂NH₂bdc为2-氨基对苯二甲酸,e-urea为2-咪唑烷酮),并对其结构和荧光性质进行了研究。单晶结构分析结果表明,标题化合物的中心镉(Ⅱ)离子分别与2-氨基对苯二甲酸根配体的羧基氧原子和溶剂氧原子配位形成七配位的变形五角双锥结构。相邻的中心镉(Ⅱ)离子通过溶剂氧原子和配体羧基基团的连接,形成无限的一维链。这些一维的链进一步通过2-氨基对苯二甲酸根配体的连接最终形成了具有一维孔道的三维框架结构。研究表明,该化合物在室温下能发出较强的蓝色荧光。     

新型喹唑啉类PDE7抑制剂类似物的合成

以邻氨基苯甲酸为原料,经溴代和环合反应合成了4个新型喹唑啉类PDE7抑制剂类似物,其结构经1H NMR和ESI-MS表征。     

淀粉功能化Fe_3O_4纳米簇球的制备与表征

以淀粉为表面活性剂,利用乙二醇溶剂热法一步制备了Fe3O4纳米簇球.采用X射线衍射仪、傅立叶变换红外光谱仪、扫描电镜等分析了产物的结构;采用热重分析仪测定了其热稳定性.结果表明:所得产物为直径约为230nm的簇球结构,构成簇球的纳米粒子直径约为10nm;引入淀粉成功地改善了产物的纳米结构和表面性能.合成的Fe3O4纳米簇球具有独特的结构和表面性能,在生物领域具有潜在的应用前景.