Ru0.7Si0.3O2/Ti电极电催化氧化处理硝基苯废水

制备了Ru0.7Si0.3O2/Ti电极,并以该电极作为氧化阳极,不锈钢为阴极,电催化氧化降解废水中硝基苯。 实验结果表明,当硝基苯初始质量浓度为220 mg/L时,最佳条件为：电流密度25×10-3 A/cm2;Na2SO4作为电解质时加入量为8 g/L;溶液初始pH=2。 在此最佳条件下,硝基苯去除率大于85%,TOC去除率大于50%,表明Ru0.7Si0.3O2/Ti阳极能有效去除废水中有机污染物;对中间产物的检测结果表明,硝基苯的降解是阴阳两极协同作用的结果。     

聚氨基黑10B修饰电极检测维生素B6

采用电化学聚合的方法将氨基黑10B染料分子修饰到玻碳电极表面,制备了聚氨基黑10B修饰电极,其稳定性和重复性较好。 该修饰电极对维生素B6（VB6）的氧化有明显的电催化作用,VB6的氧化峰电位负移,电流显著增加。 利用微分脉冲伏安和安培检测技术对VB6进行了定量检测,检测限均可达到0.05 μmol/L,与已报道的修饰电极比较,是目前最低的。 将该修饰电极用于不同药物制剂中VB6浓度的测定,操作方便、快速,方法灵敏,准确度高。     

金纳米粒子组装体系中偶联单分子层膜结构的SERS光谱表征与分析

通过分子自组装方法制备4,4′-二硫联吡啶(PySSPy)单分子膜修饰的金电极. 利用所形成的对巯基吡啶自组装单分子膜(SAMs)作为偶联层进行金纳米粒子有序膜的组装. 对该纳米粒子组装体系进行Raman光谱测定, 得到了具有良好信噪比的对巯基吡啶单分子膜的表面增强拉曼散射(SERS)光谱. 在此基础上, 进一步采用电化学现场SERS光谱技术研究了该纳米粒子组装体系的SERS光谱随电位变化的规律. 在该体系稳定的电位范围内表征对巯基吡啶单分子膜的特征谱峰1011与1093 cm^-1、1575与1610 cm^-1以及1206与1215 cm^-1这三对谱峰其强度随着所施加电位的改变呈现出明显的规律性. 分析表明, 偶联单分子层中吡啶环芳香性随着所施加电位的改变而有规律地变化是SERS光谱特征改变的内在原因.     

热处理对二氧化锰电化学行为的影响

以高锰酸钾和醋酸锰为前驱体, 通过液相沉淀法合成得到二氧化锰. 在不同温度热处理条件下研究二氧化锰的结构转变及其作为超级电容器电极材料的电化学行为. 采用X射线衍射(XRD), 扫描电镜(SEM), 氮气物理吸附和热重(TG)等手段表征产物的结构特点; 采用循环伏安和恒流充放电等方法表征其电化学行为. 结果表明: 合成的二氧化锰是具有中孔特征的α-MnO₂, 比表面积为253 m²·g^-1, 颗粒尺寸在50-100 nm之间. 350 °C以下的低温热处理使氧化锰仍能保持α-MnO₂的晶体结构, 比表面积为170 m²·g^-1左右, 单电极比电容值由原来未热解时的267 F·g^-1增加到250 °C热处理后的286 F·g^-1. 高温热处理(>450 °C)导致氧化锰逐渐过渡为α-Mn₂O₃, 且表面积下降约为30 m²·g^-1, 比电容急剧下降. 低温热处理后氧化锰的电化学稳定性明显提高, 在50 mV·s^-1的快速扫描速率下, 电极具有良好的倍率特性.     

自支撑石墨烯/聚苯胺纳米纤维薄膜的制备及其电化学电容行为

用真空抽滤氧化石墨（GO）与聚苯胺（PANI）纳米纤维的混合分散溶液,流动组装得到自支撑GO/PANI复合薄膜,再利用气态水合肼还原其中的GO,最后重新氧化和掺杂还原态PANI,制备了自支撑石墨烯（GN）/PANI薄膜.扫描电子显微镜（SEM）结果显示,GN/PANI薄膜为层状结构,且PANI纳米纤维均匀插层于GN片间.PANI纳米纤维在复合薄膜中的存在有效增大了GN之间的层间距,有利于电解液离也GN充分接触.GN的高电导性则有利于PANI氧化还原过程中的电荷传输.电化学测试表明,GN/PANI薄膜在1 mol·L^-1HCl电解液中具有良好的电化学电容性能,在0.1 A·g^-1的电流密度下的比容量为495 F·g^-1,在3A·g^-1时为313 F·g^-1.经过2000次连续充放电,其具有90%的电容保持率,表明该复合材料具有良好的电化学稳定性.     

三聚氰胺修饰玻碳电极用于溶出伏安法测定水样中痕量银

用电化学沉积法将三聚氰胺修饰在玻碳电极上,应用此三聚氰胺修饰玻碳电极测定银时,试液在pH 4.6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,在—0.45V处还原60 s,然后在0～+0.6V范围内扫描,使银离子从修饰电极上溶出,实现了水样中银离子的溶出伏安法测定,在+0.27V处可得银离子的氧化峰电位,银的浓度在6.0×10~(-9)～5.0×10~(-7)mol·L~(-1)范围内与其峰电流呈线性关系,检出限(3S/N)为1.0×10~(-9)mol·L~(-1)。方法用于实际水样中痕量银的测定,加标回收率在90.0%～96.0%之间。     

辣根过氧化物酶/多壁碳纳米管修饰铂电极生物传感器用于过氧化氢的循环伏安测定

将1mg多壁碳纳米管(MWCNT's)分散在5mL的0.5g·L~(-1)壳聚糖溶液中后,滴涂在铂电极表面,制得多壁碳纳米管修饰电极。将上述修饰电极在辣根过氧化物酶(HRP)溶液中浸泡8h,在MWCNT's修饰电极表面静电吸附辣根过氧化物酶,制成过氧化氢生物传感器,用于过氧化氢的测定。试验结果表明:在pH 6.0的磷酸盐缓冲溶液中,HRP/MWCNT's修饰电极对过氧化氢具有明显的电催化还原作用,过氧化氢的浓度在3.5×10~(-5)～9.0×10~(-3)mol·L~(-1)范围内与其还原峰电流呈线性关系,检出限(3S/N)为2.4×10~(-5)mol·L~(-1)。用标准加入法作回收试验,回收率在96.0%～101.8%之间。     

单壁碳纳米管Nafion复合膜修饰玻碳电极用于示差脉冲伏安法测定多巴胺

将单壁碳纳米管(SWCNT′s)分散在5%(质量分数)的Nafion溶液中并滴涂在玻碳电极表面,红外灯烘干后,制得了SWCNT′s/Nafion修饰电极。采用循环伏安法研究了多巴胺在修饰电极上的电化学行为。结果表明,多巴胺在该修饰电极上出现了一对氧化还原峰,其氧化峰峰电位(Epa)为0.408 V(对Ag/AgCl电极,下同),还原峰峰电位(Epc)为0.335 V,且其峰电流与裸玻碳电极比较增大50倍。据此提出了用示差脉冲伏安法测定多巴胺的方法。多巴胺的浓度在120μmol.L-1以内与对应的氧化峰电流呈线性关系,检出限(3S/N)为0.2μmol.L-1。修饰电极用于多巴胺注射液中多巴胺的测定,测定值与标示值相符,加标回收率在96.2%～101.0%之间。     

葡萄糖在Ti/NanoTiO2-ZrO2修饰电极上电催化氧化

在无水乙醇和乙酰丙酮混合溶液中,电解Ti金属制得前驱体Ti(OCH2CH3)4-y(acac)y,再加入ZrCl4,将上述溶液直接水解、干燥后,在450℃煅烧2 h,粉体通过X射线衍射(XRD)分析表明:纳米TiO2-ZrO2粉体呈单分散结构。扫描电子显微镜(SEM)测试表明,颗粒平均尺寸为30~40 nm。通过溶胶-凝胶法制得高活性的Ti/NanoTiO2-ZrO2修饰电极,采用循环伏安研究发现,Ti/NanoTiO2-ZrO2电极对葡萄糖氧化具有高催化活性。在NaBr电解液中,Br-在Ti/NanoTiO2-ZrO2电极表面氧化为Br2,Br2间接电氧化葡萄糖。     

基于Schiff-base结构化合物载体的汞离子选择性电极的制备与表征

高产率合成了一种新的Schiff-base结构化合物,并将其表征为高选择性聚合物膜汞离子选择性电极载体。考察了不同增塑剂及离子交换剂对膜电极响应性能的影响,在最佳膜组分条件下测得该电极对汞离子的线性响应范围为1.0×10-6~3.0×10-4mol/L,响应斜率为(29.3±0.3)mV/dec,检出限为2.6×10-7mol/L;该电极响应速率快(小于12 s),可在较宽的pH范围内(pH2.8~5.6)使用,且其它常见碱金属、碱土金属以及过渡金属离子对该测试电极的干扰小;可准确检测自来水中汞离子的浓度。