丙烯气相直接环氧化Au/TiO2催化剂的研究

在H2和O2共存条件下，金催化剂催化丙烯气相直接环氧化反应是近年来发展起来的一种新型环氧丙烷(PO)合成技术．本文采用沉积沉淀法制备了一系列Au／TiO2催化剂，考察了反应溶液的pH值、Au负载量、沉淀剂以及焙烧温度等因素对催化剂丙烯环氧化催化性能的影响．结果表明制备条件对催化性能有明显影响：反应溶液的pH值为7．5及Au负载量为2．4％时所得催化剂活性最好；当以Na2CO3、NaOH等含Na^ 物质作为沉淀剂时，催化性能明显优于Li^ 、K^ 等其它碱金属离子；400℃焙烧制得的催化剂活性较好，在50℃低温反应条件下，环氧丙烷得率可达1．3％．HRTEM结果表明，催化剂中Au组分高度分散于载体表面，且随着焙烧温度的增加Au粒因发生聚集而变大，从而影响了催化剂的活性．表面XPS分析证实，活性较好的Au／TiO2催化剂中活性组分Au除部分呈氧化态外，主要是以金属态的形式存在．     

纳米级金膜微电极的制作,表征及异相催化反应

报道了纳米级金膜微电极的制作方法，用ＸＰＳ及ＳＥＭ对电极表面进行了表征，考察了该电极的循环伏安及计时电流特性，在聚吡咯修饰微带金电极上成功地实现了葡萄糖氧化酶和电子传递媒体Ｆｅ（ＣＮ）６＾３－的同时固定，并研究了ＧＯＤ／Ｆｅ（ＣＮ）６＾３－／ＰＰｙ微酶电极对葡萄糖的响应，稳态响应电流与葡萄糖浓度之间存在Ｍｉｃｈｅａｌｉｓ－Ｍｅｎｔｅｎ动力学特征。     

Au,Pb对Cr^3＋／Cr^2＋氧化还原反应催化性能的XPS研究

本文研究玻碳电极(GCE)表面Cr~(3+)/Cr~(2+)氧化还原反应产物和沉积的Au、Pb催化剂的价态以及它们对Cr~(3+)/Cr~(2+)反应的催化作用。XPS研究结果表明,Cr~(3+)/Cr~(2+)氧化还原反应产物无Cr~0或其它价态的化合物生成。Au、Pb作为催化剂以金属零价形式沉积在GCE表面。随Au、Pb光电子峰强度的变化,它们对Cr~(3+)/Cr~(2+)氧化还原反应呈现不同的催化作用。     

18—冠—6修饰碳糊电极测定定金的研究

本文研究了１８－冠－６修饰碳糊电极测定金的条件，金在０．５ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ－０．００５ｍｏｌ／Ｌ ＫＣｌ底液中富集，介质交换到０．０１ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ中进行测定。金（Ⅲ）浓度在０．１～１．０μｇ／ｍＬ范围内呈线性关系，相对标准偏差为９．７％，检出限为２０ｎｇ／ｍＬ。可不经预先分离直接测定矿样中的金，结果良好。并研究了Ａｕ（Ⅲ）在１８－冠－６碳糊修饰电极上的还原机理。     

纳米氧化铝负载双硫腙分离富集-原子吸收法测定地质样品中的金、铂、钯的研究

金、铂、钯在地质样品中的含量甚微,国内外常采用ICP-AES,ICP-MS和ETAAS直接测定。FAAS法由于仪器便宜、操作方便,也广泛应用于预富集后的痕量贵金属的分析。目前,在测定贵金属的分析方法中,常采用固相萃取法富集分离样品,主要的固相萃取剂有:无机吸附剂,交联树脂[1],螯合树脂[     

自制苯乙烯-丙烯酸乙酯共聚物与PEG20M复合萃取涂层用于洗涤制品中1,4-氧杂环己烷的测定

采用顶空固相微萃取-毛细管气相色谱联用技术测定了洗涤制品中的1,4-二氧杂环己烷.使用自制的萃取头(苯乙烯-丙烯酸乙酯共聚物与PEG20M复合)于顶空平衡温度80℃下萃取样品40 min.萃取物用内壁涂有SE-30固定液的石英毛细管柱分离,外标法定量.1,4-二氧杂环己烷含量为0.35～120 μg/g时,其峰面积与含量呈良好的线性关系(r=0.999 8);回收率为98.7%～102%;相对标准偏差(n=5)为9.33%.     

制备具有光催化活性的金红石相纳米氧化钛粉体

以TiCl4为原料，通过控制盐浓度和水解温度可以在温和条件下制备出晶粒尺 寸为6nm的金红石相氧化钛粉体，比表面积为175m^2/g。测定了粉体的X衍射、红外 和拉曼光谱。TEM照片显示粉体呈放射状颗粒，其粒径尺寸在200－400nm。苯酚的 光催化降解实验表明它比具有相同比表面积的锐钛矿粉体有更高的光催化活性。其 较大的团聚颗粒尺寸有利于光催化反应后的分离。     

MoO3、NiO、ZnO在小表面金红石上的分散行为

Dispersion of MoO3, NiO, ZnO on rutile TiO2 with low specific surface area was studied with Mercury Porosimeter, SEM, XPS and Ammonia Extraction method. The dispersion thresholds of MoO3, NiO, ZnO on three rutile TiO2 carriers were obtained with XPS, and com-pared with those on anatase TiO2 with high specific surf are area. Ammonia Extraction method was used to identify the surface oxide species interarting with support surface in different strength and it was found that the proportions of oxides that can not be extracted by ammonia extraction are different for MoO3, NiO and ZnO which are supported on rutile TiO2.     

三正辛胺修饰电极伏安测定痕量金的研究

用化学修饰电极伏安测定痕量金,Kalcher K等曾采用阴离子交换剂碳糊修饰电极及打萨宗碳糊修饰电极检测100～300μg/L的金。本文采用三正辛胺(TOA)修饰玻碳电极,在1.5 mol/L介质中,Au(Ⅲ)在+0.16 V(vs SCE)处有一灵敏的不可逆还原峰。检出限为0.1μg/L。灵敏度比文献方法高千倍。Au(Ⅲ)浓度在5×10~(-7)～5×10~(-9)mol/L范围内峰高与浓度     

对石墨管内锆涂层作用的初探

对石墨管表面进行难熔碳化物涂覆处理,是原子吸收分析中一种操作简单、成本低廉的石墨管改进技术。通常认为,管内的锆涂层可以减少试液及原子蒸气通过管壁的渗透、阻止某些待测元素与管壁直接接触生成难熔碳化物,并可能参与管内的化学反应。我们对涂锆与非涂锆管进行了电子显微形貌观察,并选择锑、锡在涂锆管与非涂锆管中进行了原子吸收测定的对比,以期对试验现象及锆涂层在石墨管内的主要作用做一些初步的探讨。