飞秒激光辐照纳米金膜的导热机制研究

从金属薄膜材料的光热参数的热物性出发,利用具有人工黏滞的、自适应时间步长的前向差分算法,求解了电子和声子双温双曲两步热传导模型下的能量耦合方程,讨论了在100fs脉冲激光辐照下50nm金膜传热过程的微观机制.结果表明:电子热导率在传热过程中变化相对较大,采用常温下的值会高估其作用.热流迟滞项的引入使得电子热流出现双峰.在不同的激光强度下,电子热流的能量分布出现不同,但在电子温度梯度急剧增大的很短时间内热流变化不大.     

Synthesis, Structure and Secondorder Nonlinear Optical Activities of a New Tungsten（0） Compound with Pyridine-2-thiolato Ligand, [Et4N][W（pyS）（CO）4] （pys = C5H4NS^-）

The reaction of W(CO)6 with pyOSNa (C5-H4NOSNa) and Et4NCl in MeCN affords a new tungsten(0) complex [Et4N][W(pyS)(CO)4] 1 (Mr.= 536.29).The crystal and molecular structures have been determined by X-ray single-crystal diffraction.Complex 1 crystallizes in the orthorhombic system,space group P212121 with a = 8.2429(5),b = 9.1045(4),c =26.8851(14) (A),β = 90.00°,V= 2017.66(18) (A)3,Z = 4,Dc.= 1.765 g/cm3,μ = 58.51 cm-1,F(000) =1048,the final R = 0.0204 and wR = 0.0400 for 4432 observed reflections with I ＞ 2σ(I).X-ray structure analysis revealed that the molecule is acentric and has large first-order hyperpolarizability (7.2 × 10-30 esu),so it could be an IR second-order nonlinear optical candidate material.     

微气相色谱法分析氢氘同位素组分气体

该文建立了聚变堆燃料循环系统中氢氘组分的微气相色谱定量分析方法。采用MnCl2溶液改性的氧化铝色谱柱(4～6 m×0.53 mm)为分离柱,考察了改性液含量、色谱柱长和载气流量对氢氘组分分析的影响,在液氮低温(77 K)条件下实现了H₂、HD和D₂混合物的分离。结果表明,19%MnCl2溶液处理的色谱柱分离氢同位素的效果优于15%MnCl₂溶液处理的色谱柱;柱越长,H₂和HD的分离效果越好,当色谱柱长度大于5 m时,H2和HD组分可以完全分离,分离度大于1.5;HD和D2的最小理论塔板高度分别为0.013 cm和0.016 cm。He中H2、HD、D23组分氢同位素在0%～10%含量范围内的线性相关系数均不低于0.993,检出限(LOD)分别为600.1、343.8、654.5μL/L。方法的相对标准偏差为0.34%～1.5%。该法是一种快速、准确、实用的氢同位素分析方法,有望用于聚变堆D/T燃料循环系统氢同位素气体的测定。     

固相萃取/气相色谱-质谱法测定燃香烟气中9种大麻素类新精神活性物质

建立了同时测定燃香烟气中9种大麻素类新精神活性物质的气相色谱-质谱（GC-MS）分析方法。样品在燃香烟气收集装置中经溶剂提取,浓缩离心后,采用HLB固相萃取小柱净化,毛细管色谱柱Agilent HP-5MS毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25μm）分离,使用电子轰击电离（EI）源检测,SIM模式进行质谱监测,内标法对9种大麻素类化合物进行定量。结果表明,9种大麻素类化合物在27 min内完成分离分析,并在0.01～4.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数（r2）均不小于0.999 5,方法的检出限（LOD,S/N=3）和定量下限（LOQ,S/N=10）分别为0.003～0.06 mg/L和0.01～0.2 mg/L。在阴性样品中进行1、2和10倍定量下限的加标回收实验,9种大麻素类化合物的回收率为74.8%～114%,相对标准偏差（RSD,n=6）为1.6%～9.1%。采用该方法对10种市售的燃香样品进行测定,均未检出大麻素类化合物。建立的方法操作简便,可快速对燃香烟气中大麻素类化合物进行定性和定量分析,且能满足发烟量大燃香的检测需求。该方法的建立为我国燃香中大麻素类...     

表层取样法结合气相色谱-串联质谱测定竹木砧板中19种防腐防霉剂残留

建立了表层取样/气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定竹木砧板中19种防腐防霉剂残留的方法。通过表层取样法制备样品后先进行酸化,然后利用乙酸乙酯-正己烷(2∶8,体积比)混合溶剂提取,经方法优化后无需进行衍生化反应及净化操作,采用多反应监测扫描(MRM)模式检测,基质匹配溶液外标法定量。结果表明,19种组分在0.005～200.0μg/mL范围呈良好的线性关系(r²> 0.990),检出限(LOD,S/N=3)为0.001～0.17 mg/kg,定量下限(LOQ,S/N=10)为0.003～0.55 mg/kg;在低、高2个不同加标水平下,19种目标物的回收率为65.8%～97.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.3%～13%。利用该方法对市售竹木砧板和一次性筷子样品进行检测,发现非定型包装竹木砧板中存在五氯酚残留量高的风险隐患,可为相关部门提供风险预警。     

双路注意力引导图卷积网络的关系抽取

为了更好地学习节点依赖并利用结构信息,本文提出一种以完全依赖树作为直接输入的新方法,利用图卷积网络并结合两个并行的注意力模块,自主学习如何有选择地关注对关系抽取任务有用的信息.该方法将样本表示成图上的各节点,一个模块用于计算节点特征位置之间的影响,使特征向量可以包含更广范围的语义信息,另一个用于计算节点依赖的关系特征,...     

克菌丹和灭菌丹的气相和液相色谱分析方法

采用气相色谱法和高效液相色谱法两种方法分别对克菌丹和灭菌丹进行定性定量分析。气相色谱法均以邻苯二甲酸二戊酯为内标物,色谱柱采用3%OV-101 chromosorb AW DMCS 150~177μm,1 m×3 mm玻璃柱,柱温为195℃,汽化温和检测温均为230℃,克菌丹和灭菌丹的回收率分别为99.2%~100.7%和98.8%~99.9%;方法相对标准偏差分别为0.46%和0.59%。高效液相色谱法中使用Nova-PaK C18250 mm×4.6 mm色谱柱,以V(甲醇)∶V(水)=85∶15为流动相,检测波长为225 nm。克菌丹和灭菌丹的回收率分别为99.5%~100.6%和98.9%~99.7%;方法相对标准偏差分别为0.68%和0.51%。     

气相色谱-质谱联用法测定乐果的不确定度评定

本文以测定样品中乐果的含量为例,评定了气相色谱-质谱联用法测定结果的不确定度.建立数学模型,分析各不确定度分量,将不确定度分量合成,并计算其测定结果的扩展不确定度.     

自动回流萃取-MPT全谱仪测定航空润滑油中磨损金属的含量

将萃取与回流相结合, 建立了一种处理航空润滑油中磨损金属的新方法, 并用MPT全谱仪对磨损金属含量进行了同时检测. 该方法基本上实现了样品处理的全自动化,克服了常用方法的部分缺点, 对Zn, Cd, Cu, Fe和Pb的检出限(3σ)分别为0.084, 0.043, 0.022, 0.052和0.064 μg/g; 相对标准偏差均小于5%(n=5); 回收率为94.5%~107.4%. 对3个润滑油样品的检测结果令人满意.