锂离子电池正极材料LiNi0.5Co0.4Al0.1O2的合成与性能

采用高温固相法制备了锂离子电池正极材料LiNi_0.5Co_0.4Al_0.1O₂。采用X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)对材料的结构及表观形貌进行分析。通过恒电流充放电以及循环伏安法进行了电化学性能测试。测试结果表明,充放电电压在3~4.5 V之间,在0.2C倍率下首次放电比容量达到159.9 mAh·g^-1,经50次循环充放电后放电容量为142.6 mAh·g^-1,表现出良好的电化学性能。     

9,10-双-(对-(甲氧基二缩三乙二醇基)苯基乙炔基)蒽的合成、自组装及其光谱分析

通过Sonogashira偶联等反应,合成了三嵌段化合物9,10-双-(对-(甲氧基二缩三乙二醇基)苯基乙炔基)蒽,通过¹H NMR和基质辅助激光解吸电离时间飞行质谱(MALDI-TOF-MS)对其结构进行了表征。利用差示扫描量热仪(DSC)、偏光显微镜(POM)及小角X射线散射仪(SAXS)等技术手段对其本体自组装行为进行了研究,结果表明,化合物在固态相自组装成近晶A相(SmA相)。光谱分析表明,该化合物继承了二取代蒽类发光材料具有高荧光量子产率(Φ_f)的特点,是一种性能良好的光致发光材料。     

g-C3N4/Bi2O2CO32D纳米片复合材料的制备及可见光催化性能研究

采用自组装和化学沉淀法分别制得两种可见光驱动复合材料石墨相氮化碳/碳酸氧铋(g-C_3N_4/Bi_2O_2CO_3).采用X射线衍射光谱(XRD),紫外可见光谱、扫描电镜(SEM)、N_2吸附、电化学阻抗谱(EIS)和X射线光电子能谱(XPS)等分析手段对制备的催化剂进行了表征.结果表明,制备方法对纳米复合材料的晶相、形态及光学性能没有影响,但是影响g-C_3N_4和Bi_2O_2CO_3之间的相互作用力,导致光生电子-空穴对的分离速率存在显著差异.以可见光驱动苯酚和罗丹明B的降解实验为探针反应检测催化剂的光催化性能.实验结果表明自组装法得到的异质结催化剂中相互作用力更强,催化效果最高.O_2-是罗丹明B降解反应的主要活性物种,染料的光敏化、Bi_2O_2CO_3与g-C_3N_4综合效应,导致光生载流子电荷分离效率更高.     

固相萃取-毛细管液相色谱测定食品和水样中有机磷和氨基甲酸酯类杀虫剂残留

采用乙腈提取、固相萃取（SPE）富集浓缩技术结合自行研制开发的毛细管液相色谱（CLC）仪,同时分离测定了食品和水样中1种有机磷和3种氨基甲酸酯类杀虫剂残留。对影响SPE效率和CLC分离检测的各类因素进行了优化,包括固相萃取柱种类、样品pH、洗脱剂种类和体积、上样速率、盐效应、上样体积、检测波长、流动相种类和比例等。结果表明,4种杀虫剂在6 min内达到完全分离,检出限为0.35~1.20 μg/kg,定量限为1.17~4.00 μg/kg。使用该SPE-CLC法对西红柿、黄瓜、苹果样品和自来水、湖水水样进行加标回收测定,得到食品中加标回收率为72.41%~107.15%,相对标准偏差≤8.12%;水样中加标回收率为71.45%~109.25%,相对标准偏差≤9.28%。该法能够满足农药多残留分析要求。     

固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定水中百草枯与敌草快残留

建立了水中百草枯和敌草快的固相萃取/高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品直接经Cleanert PWCX小柱富集净化,HILIC亲水型液相色谱柱分离,5 mmol/L乙酸铵用(用甲酸调至pH 3.7)-乙腈梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子模式采集,选择性反应监测模式下检测,外标法定量。结果表明,百草枯和敌草快分别在10.0~200.0μg/L和1.0~200.0μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均不小于0.997,在30~200μg/L的加标水平下,百草枯和敌草快的平均回收率分别为96.8%~125.8%和97.2%~118.2%,批内相对标准偏差(RSD)分别为3.0%~6.3%和2.9%~6.0%;批间RSD分别为3.3%~8.2%和2.7%~7.9%。以3倍信噪比计算,百草枯和敌草快的方法检出限分别为5.0μg/L和0.3μg/L;以10倍信噪比计算,方法的定量下限分别为10.0μg/L和1.0μg/L。该方法简便、快速、灵敏,方法的线性范围、回收率、精密度和检出限均符合残留分析的要求,能满足水中百草枯、敌草快残留监控的要求。     

亚微米级四方相钛酸钡低温固相法制备及晶型控制

以八水合氢氧化钡和α-钛酸为原料,在相对低的焙烧温度下,制备出近似球形、亚微米级的钛酸钡。通过XRD、SEM、Raman和FTIR等手段对钛酸钡样品进行表征,样品具有高结晶度,颗粒均一性良好。晶型转变的初步探究表明,立方相为主的钛酸钡可以在400℃发生晶相转变,成为以四方相为主的钛酸钡。     

大孔径毛细管气相色谱法快速测定饮料中的氯胺酮

采用固相萃取技术 ,以二十二烷为内标 ,FID检测器 ,建立了一种测定饮料中的氯胺酮的大孔径毛细管气相色谱新方法 .测定结果表明氯胺酮的线性范围为 0 0 2mg/L - 6 4mg/L ,其最低检测浓度为 0 0 2mg/L ,相对标准偏差为 2 6 % ,平均回收率为 85 6 % .该法简便 ,准确 ,重现性好 ,结果令人满意     

两相催化体系中辛烯的氢甲酰化反应研究

考察了反应温度、膦／铑化、表面活性剂种类及浓度、CO／H2压力比等因素对水溶性铑－膦配合物RhCI(CO)(TPPTS)2催化剂催化1－辛烯、2－辛烯氢甲酰化反应活性的影响,并选择出了优化的反应条件。研究结果表明,在该体系中表面活性剂的结果是影响RhCI(CO)(TPPTS)2催化2－辛烯转化率和选择性的重要原因,并对在两相体系2－辛烯氢甲酰化反应中表面活性剂十四烷基二甲基苄基氯化铵（BDAC）明显优于十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）的原因进行了探讨。     

Pd掺杂的纳米晶α-Fe2O3基CO敏感元件

采用共沉淀法制备了掺杂Pd和其它元素的纳米晶α-Fe2O3粉体,并制作了厚膜型CO敏感元件,用XRD、TEM和比表面积测定技术对合成的粉体进行了表征,考察了掺杂元素的各类和含量及焙烧温度对敏感元件的灵敏度的影响,结果表明,掺杂5％Sn^4＋和1％Pd^2 ,在450℃焙烧的α-Fe2O3对CO的气敏性最佳。     

白酒中二元酸二乙酯的固相微萃取与气相色谱联用快速测定

应用固相微萃取 (SPME)和气相色谱联用 ,以十四醇为内标 ,建立了快速测定豉香型白酒中庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯和壬二酸二乙酯 (统称二元酸二乙酯 )的方法;采用正交设计研究了萃取时间、解吸时间、盐效应等对萃取的影响 ,优化了分析条件 ;该法在0.05～10mg·L -1范围内有良好的线性范围和重复性 ,符合生产控制的要求