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151.
152.
近红外光谱快速测定红花逆流提取过程中羟基红花黄色素A的含量 总被引:4,自引:0,他引:4
采用近红外光谱(NIRS)透射法对红花罐组式逆流提取过程中羟基红花黄色素A(Hydroxysafflor yellow A,HSYA)的含量进行快速无损的测定.在红花逆流提取过程中,以高效液相色谱法(HPLC)为对照分析方法,测定提取液中羟基红花黄色素A的含量,运用偏最小二乘(PLS)法建立NIR光谱与羟基红花黄色素A的HPLC分析值之间多元校正模型,并对逆流提取过程的未知样本进行含量预测.校正模型相关系数达到0.982,预测相关系数达到0.965,RMSEC和RMSEP分别为0.053和0.075,RSEC和RSEP分别为3.96%和5.25%.结果表明,NIRS可以作为一种准确、快速、无损的检测方法用于检测中药逆流提取过程有效成分含量变化规律. 相似文献
153.
微波辅助提取-气相色谱法同时测定中草药中有机磷和氨基甲酸酯农药残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了中草药中有机磷和氨基甲酸酯类农药同时检测的气相色谱分析新方法.中药材试样依据正交实验的优化条件,用正己烷-丙酮(1∶4,V∶V)混合提取剂进行微波辅助提取,经弗罗里硅土和中性氧化铝混合层析柱净化后,采用HP-5毛细管柱分离,氮磷检测器同时检测中草药中15种有机磷和6种氨基甲酸酯类农药残留量.21种农药在0.01~1.0 mg/L的浓度范围内线性良好,线性相关系数为0.9950~1.000,检出限为0.002~0.01 mg/L.在0.05、0.2、0.5 mg/kg三个添加水平的平均回收率分别为75.11%~128.57%、75.85%~120.71%和76.43%~117.25%,相对标准偏差分别为 3.10%~10.58%、5.27%~9.94%和4.03%~9.03%.方法用于中草药中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的同时检测,结果良好. 相似文献
154.
盐酸提取-液相色谱-原子荧光联用技术检测水产品中甲基汞等汞化合物 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了HCl提取,高效液相色谱与原子荧光联用技术测定水产中无机汞、甲基汞、乙基汞形态的分析方法。对前处理方法和液相色谱的最佳参数进行优化,实验表明,3种汞化合物的线性范围为0~100μg/L,相关系数(r)均优于0.9990,检出限在0.3~0.6μg/L之间,汞化合物各形态的RSD均小于5%,加标回收率在78.8%~116.8%之间,标准物质(GBW10029),(GBW09101B)中汞形态的测定值均在标准值范围内,参加甲基汞FAPAS国际比对,测定结果的Z比分数为1.0,故本方法适用于水产品中汞化合物形态的分析测定。 相似文献
155.
156.
以滇桂艾纳香枝叶为原料,经陶瓷膜、有机膜分离,醇沉、Sevag法除蛋白,DEAE-纤维素柱层析和SephadexG- 10,SephadexG-50凝胶柱色谱纯化得到的BROS;经HPGPC检测分析表明,BROS为均一寡糖,MALDI-TOF-MS测定分子量为1314.用IR,HPLC,甲基化分析,GC-MS,NMR (1H NMR,13C NMR,1H)HCOSY,HMQC和HMBC)等方法对BROS结构进行表征,结果表明,该寡糖由1个葡萄糖(α-D-Glcp)和7个果糖(β-D-Fru组成,残基间以→2)Fruf-(1→链接,分子末端链接为a-Glcp-(1→,→2)-β-D-Fruf推出BROS的结构式为:β-D-Fruf1-(2→1)-β-D-Fruf2-(2→1)-β-D-Fruf3-(2→ 1)-β-D-Fruf4-(2→1)-β -D-Fruf5-(2→1)-β-D-Fruf6-(2→ 1)-β-D-Fruf7-(2→ 1)-a-D-Glcp. 相似文献
157.
液相色谱-三重串联四极杆质谱测定粮油中的黄曲霉毒素 总被引:5,自引:0,他引:5
建立了超声提取-液相色谱-电喷雾三重串联四极杆质谱测定玉米、大米、大豆等粮油固体样品中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2(AFB1、AFB2、AFG1和AFG2)的方法。分析前对样品进行超声提取,优化得到最佳超声提取条件: 溶剂为甲醇-水(含40 g/L NaCl) (80:20, v/v)溶液、料液比为1:3(g:mL)、温度为50 ℃、时间为3 min。然后对提取的样品进行免疫亲和特异性净化。最后与液相色谱-电喷雾三重串联四极杆质谱联用,使用C18反相色谱柱,流动相为甲醇-10 mmol/L乙酸铵水溶液梯度洗脱,以黄曲霉毒素M1(AFM1)作为内标进行定量测定。结果表明,AFB1、AFB2、AFG1和AFG2的检出限分别为0.002、0.004、0.004和0.012 μg/kg。方法的加标回收率为87%~111%,日内相对标准偏差(RSD)和日间RSD分别不大于6.7%和5.6%。实验结果表明该方法可以有效地降低基质效应的影响,相比于外标法能极大地提高方法的准确度。 相似文献
158.
化妆品中双香豆素和环香豆素的高效液相色谱二极管阵列检测器测定 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了用高效液相色谱(HPLC)/二极管阵列检测器(DAD)测定化妆品中两种香豆素物质--双香豆素和环香豆素的方法.样品用乙腈-氢氧化钠溶液(0.1 mol/L)(体积比9:1)的提取溶液超声提取,高效液相色谱DAD扫描检测,并在306 nm波长进行分析.用保留时间结合二种香豆素的紫外光谱定性,外标法定量,并且采用液质联用(LC-MS/MS)确证.双香豆素的回收率为96%~105%,精密度RSD为0.51%~2.08%,定量下限为1 ng;环香豆素的回收率为88%~104%,精密度RSD为0.51%~3.36%,定量下限为1 ng. 相似文献
159.
利用BCR改进法和Tessier修正法提取不同类型土壤中Cu、Zn、Fe、Mn的对比研究 总被引:16,自引:0,他引:16
连续提取法作为一种重要的化学分析方法,是土壤中重金属元素形态分析的主要环节,但同一种提取法对于不同的土壤类型及同类土壤中不同重金属形态的提取效果差异很大.该文采用改进的连续提取法对山东省常见的褐土、棕壤和潮土3种土壤分别进行实验并对重金属进行测定.分析结果显示土壤中4种重金属含量大小依次为:Fe>Mn>Zn>Cu,重金属元素形态以残渣态为主,水溶态含量较低;不同土壤类型中重金属含量大小依次为:褐土>潮土>棕壤.同时对BCR改进法和Tessier修正法进行了对比和探讨. 相似文献
160.
高效液相色谱法测定食品中纳他霉素 总被引:1,自引:0,他引:1
提出了高效液相色谱法测定食品中纳他霉素的方法,样品经甲醇-水(3+1)溶液提取净化后,用高效液相色谱配紫外检测器在305 nm波长处测定.纳他霉素的检测采用保留时间定性,外标法定量.方法的回收率在95.7%~102.0%之间,相对标准偏差均小于3%.方法的检出限(3S/N)为0.50 μg·g-1(固体样品),0.25 mg·L-1(液体样品). 相似文献