基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱研究(Ⅰ) --杯芳烃化合物

采用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)对杯芳烃化合物进行了分析. 探讨了样品的制备条件、 仪器操作参数等因素对测定结果的影响. 25种样品的质谱数据表明, 利用MALDI-TOF-MS可非常方便地得到灵敏度、分辨率、准确度均较高, 且易于识别和解析的质谱图. 为此类化合物的质谱表征提供和建立了一种新的高效分析方法.     

硒功能化杯芳烃载体银离子选择性膜电极的研究

合成6个硒功能化杯芳烃为载体,采用双层夹心膜电位法直接测定了溶剂聚合物膜中载体与金属离子生成的络合物生成常数。制备并考察了以硒功能化杯芳烃为载体的银离子选择性电极的性能,发现以载体6为银离子选择性电子的载体,制成的膜电极,用作Ag^ 电位滴定Cl^-的指示电极,效果最佳。     

亚甲蓝作为光谱探针研究对-二甲氨甲基-杯[8]芳烃与DNA间的作用

亚甲蓝作为光谱探针研究对-二甲氨甲基-杯[8]芳烃与DNA间的作用;对二甲基杯[8]芳烃;小牛胸腺DNA;紫外光谱法;荧光探针     

用化学除氧技术以1,2-二溴乙烷作重原子微扰剂-β-环糊精诱导室温燐光法测定4种痕量多环芳烃

本文首次将亚硫酸钠化学除氧技术应用于β－环糊精诱导室温燐光（β－CD－RTP）法中，除氧简便快速（1～1．5min），测定了痕量二氢苊、芴、菲、7，8－苯并喹啉。1，2－二溴乙烷作重原子微扰剂，其用量减少到每10mL中5μL，体系基本澄清，pH≈6．8，分析特性优于通氮除氧技术所得结果。     

冷冻去脂-液液分配净化/气相色谱-质谱法测定化妆品中16种多环芳烃

建立了保湿护肤系列化妆品中16种多环芳烃的气相色谱-质谱测定法。对于水剂样品,采用环己烷提取、浓缩等简单前处理;对于膏霜剂样品,采用乙腈+丙酮(8+2,V/V)涡旋提取样品中的待测物,提取液经冷冻去脂、液液萃取净化(氨水-环己烷、水-环己烷),气相色谱-质谱法测定。16种多环芳烃在1～50μg/L均与对应峰面积呈良好线性关系。添加量在1～50μg/kg时,平均回收率(n=6)为78.1%～103.7%,相对标准偏差为2.4%～7.1%,方法检测限为1～10μg/kg。该法可用于化妆品中16种多环芳烃的测定。     

键合香豆素席夫碱基的杯[4]芳烃的合成及其对金属离子的荧光识别作用

通过5,17-二氨基杯[4]芳烃衍生物与7-羟基-8-甲酰基-4-甲基香豆素缩合,得到了一种以亚胺基团为离子载体、香豆素为荧光基团的新型杯芳烃荧光识别试剂。 采用IR、1H NMR、13C NMR和MS测试技术表征了合成化合物的结构。 通过紫外光谱和荧光光谱,研究了其对过渡金属和重金属离子的识别性能。 结果表明,该化合物对Fe3+和Cr3+离子具有选择识别能力,与Fe3+和Cr3+配合的化学计量比为1∶1,配合生成常数分别为4.1×105和1.07×105 L/mol。     

离子液体和苯基双功能基键合固相微萃取涂层用于水样中多环芳烃的测定

以含离子液体基团的三烷氧基硅烷和二苯基二甲氧基硅烷为前体,通过溶胶-凝胶法制备了一种含键合离子液体和苯基双功能基的SPME涂层,该涂层的使用温度可达340℃。优化了萃取温度和时间、盐效应以及解析温度和时间,确定NaCl为4 g、80℃平衡50 min、300℃解吸5 min为最优条件,并在该条件下采用顶空固相微萃取结合GC/FID的方法测定水样中5种多环芳烃的检出限为0.002～0.083μg/L,其线性相关系数的平方均大于0.9973。东湖水样中5种痕量的PAHs的回收率介于71.4%～107.0%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.5%～5.3%。     

用近红外光谱仪快速测定调和汽油中芳烃、烯烃的含量

介绍了带有CCD检测器的近红光普仪在调和汽油分析中的应用，并与标准测定方法测定的数据对比，验证了近红外光谱法测定汽油性质的可靠性，同时表明该方法具有分析速度快，重现性好等特点。     

三价铑催化定位基辅助的芳烃和含杂原子张力环烯烃之间的多样化偶联反应

近几年来,三价铑催化剂被广泛应用于C-H键活化研究.利用这类催化剂独特的立体和配位性质,在相对温和条件下能够实现催化体系的底物多样性、高活性、高官能团兼容性等优点.虽然多种不饱和底物可以和芳烃经C-H活化机理发生偶联,但环氧四氢萘和环氮杂四氢萘作为张力活化的烯烃参与C-H活化的偶联反应尚未见报道.中国科学院大连化学物理研究所李兴伟课题组实现了环氮杂四氢萘在氧化剂存在条件下和2-苯基吡啶等芳环的氧化     

羟基多环芳烃的电喷雾电离离子阱串联质谱检测

采用电喷雾电离离子阱串联质谱检测了1-/2-羟基萘、 2-羟基芴、 2-/3-/4-/9-羟基菲、 6-羟基屈和3-羟基苯并[a]芘等9种不同环数的羟基多环芳烃(OH-PAHs, 2~5环), 考察了碰撞诱导解离操作参数活化值Q和相对碰撞能量对羟基多环芳烃各单体碎片离子产率的影响. 通过优化活化值Q和相对碰撞能量, 得到了3-羟基苯并[a]芘的碎片离子, 提高了1-羟基萘、 2-羟基芴、 3-/9-羟基菲和6-羟基屈碎片离子的产率, 并发现活化值Q是电喷雾电离离子阱串联质谱检测不同环数PAHs的关键参数.