自动固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时测定血液中5种抗抑郁类药物

建立了血液中5种抗抑郁类药物的自动固相萃取-液相色谱-串联质谱(ASPE-LC-MS/MS)分析方法。样品经HLB固相萃取柱提取后,采用LC-MS/MS进行测定,外标法定量。在Waters AtlantisTM dC18反相柱上分离,梯度洗脱,流动相为甲醇-0.1%甲酸(1∶4,V/V)溶液,质谱采集为电喷雾正离子多反应监测模式。采用基质匹配标准溶液校正,5种目标物在1~500μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(R)大于0.9975,检出限在0.1~0.6μg/L之间;添加浓度水平为10,100和500μg/L时,方法回收率为70.6%~93.8%,相对标准偏差在3.9%~9.2%之间。本方法可用于血液中5种抗抑郁类药物的法庭与临床毒物分析。     

石墨烯表界面化学修饰及其功能调控

石墨烯属于碳纳米材料家族中的一员,是一种单层的二维原子晶体,具有高硬度、高导热性、高载流子迁移率等诸多优良特性,被认为是新一代电子学器件的重要基础材料.近年来我们课题组利用石墨烯的这些优良特性在其表界面化学修饰及其功能调控方面开展了一系列研究工作.我们对石墨烯表界面进行了共价或非共价化学修饰,在一定程度上打开了石墨烯的带隙,并发展了具有传感功能的石墨烯器件.我们还制备了基于石墨烯的纳米电极,发展了新一代分子电子器件的普适性制备方法,实现了单分子器件的功能化.展望未来,以石墨烯为代表的碳基纳米材料将继续在纳电子器件研究领域发挥重要作用.     

烷基链工程对两亲有机半导体热力学性能影响的研究

Due to their special polar structure, amphiphilic molecules are simple to process, low in cost and excellent in material properties. Thus, they can be widely applied in the preparation of functional film materials and bionics related to cell membranes. Therefore, amphiphilic organic semiconductor materials are receiving increasing attention in research and industrial fields. The structure of organic amphiphilic semiconductor molecules usually consists of three functional parts: a hydrophilic group, a hydrophobic group, and a linking group between them. The adjustment of their correlation to achieve the target performance is particularly important and needs experimental discussion regarding synthetic methodologies. In this work, we focused on the engineering of a substituent alkyl-chain, and an amphiphilic functional molecule (benzo[b]benzo[4, 5] thieno[2, 3-d]thiophene, named C_nPA-BTBT, n = 3–11) was proposed and synthesized. This molecule links the hydrophobic semiconductor backbone and hydrophilic polar group through alkyl chains of different lengths. Fundamental properties were investigated by nuclear magnetic resonance (NMR) and ultraviolet-visible spectroscopy (UV-Vis) to conform the structure and the band gap properties of the designed organic semiconductor. Thermodynamic features were investigated by thermogravimetric analysis (TGA) and corresponding differential thermal gravity (DTG), which indicate that the functional molecule C_nPA-BTBT (n = 3–11) has a great stability in ambient conditions. Moreover, the results show that the binding ability of the amphiphilic molecule to water molecules was regulated by the odd-even alternating effect of the alkyl chain and the intramolecular coupling with BTBT. Furthermore, differential scanning calorimetry (DSC) and polarized optical microscopy (POM) were used to study the material properties in detail. As the length of the alkyl chain increased, the functional molecule C_nPA-BTBT (n = 3–11) gradually changed from "hard" species with no thermodynamic changes to a transition one with a pair of thermodynamic peaks, and eventually to a "soft" one as a typical liquid crystal with clear observation of Maltese-cross spherulites. The cooling and freezing points were further studied, and the values and trends of their enthalpy and corresponding temperature fluctuated and alternated due to the volume effect, odd-even alternating effect, flexibility, and other functions of the alkyl chain. Three molecular models were proposed according to the thermodynamic study results, namely the brick-like model, transition model, and liquid crystal model. This work presents in-depth discussion on material structure and corresponding thermodynamic properties, and it is an experimental basis for the design, synthesis, optimization, and screening of target performance materials.     

用自行设计的自动分析系统测定高含量SO3--对硫酸钡浊度测定法的改进

为了解决湿法磷酸生产中高含量SO3的测定,对硫酸钡浊度测定法的反应条件进行了改进,并自行设计制造了自动化的分析系统。测定时样品由蠕动泵(P)推入酸化盘管(AC)中进行酸化和稀释,由定量环(Sv)取样25μL,注入反应系统。在第一反应盘管(RC1)中,SO3与第一混合试剂中的BaCl2溶液反应生成BaSO4悬浊液,该溶液中的聚乙二醇-4000(PEG-4000)和乙醇通过协同作用避免了BaSO4颗粒的团聚,降低粒子间的相互作用,使BaSO4的生成减少,降低了测定的灵敏度,提高了稳定性。在第二反应盘管(RC2)中,BaSO4与第二混合试剂中的NH3·H2O/乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)溶液发生络合反应同时被Na2EDTA包裹,进一步降低其灵敏度。最后反应溶液进入流通式光度检测器,在680.0nm波长处测试BaSO4悬浊液的吸光度。经优化试验条件,上述第一混合试剂中3种组分的质量分数或体积分数为:BaCl24%,PEG-4000 3%和乙醇2%;第二混合试剂中Na2EDTA的质量分数为6%,NH3·H2O的体积分数为6%。对实际按本方法及重量法分析进行测定,两种方法所得结果的相对偏差在±2%以内,且不受共存的高含量PO43-和F-的干扰。     

固相萃取-离子色谱法测定血液中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸

草甘膦是目前世界上使用量最大的除草剂之一,被广泛应用于控制农田或非耕作用地中一年生或多年生杂草的生长[1]。草甘膦是一种生物蛋白质合成抑制剂,其通过抑制5-烯醇丙酮莽草酸-3-磷酸盐合成酶(EPSPs)的活性,使植物体内蛋白质合成受阻,致使植物死亡[2]。草甘膦原药在美国毒性分级中被评定为Ⅲ,被认为是相对较安全的农药,但经商品化改造的草甘膦的毒性是前者的数倍[3],会造成人体上皮细胞膜的损伤[4]、细胞中的血浆损伤和线粒体功能受损[5],甚至有致癌的风险。     

初中化学教科书表格呈现方式及其教学功能价值的研究

以现行4个版本的义务教育化学教科书为研究对象,根据教科书中表格功能的不同,将其分为实验记录型表格、归纳总结型表格、习题型表格、资料卡片型表格等4类,对4类不同表格的教学功能价值进行了分析说明。并以沪教版为例,对当前初中化学教师使用教科书表格进行教学的情况进行了抽样调查与分析,由此提出3点教学建议。     

功能高分子材料综合实验设计:荧光稀土液晶高分子防伪膜的制备

设计了一个综合性实验,将荧光稀土液晶高分子防伪膜的制备和现代分析测试技术应用于高分子专业的教学实验中,以提高学生的综合实践能力。实验包括荧光稀土液晶高分子的制备、表征、防伪性能评价3大部分。采用FTIR、荧光光谱仪、POM、XRD、TG表征荧光稀土液晶高分子的结构与性能;制备荧光稀土液晶高分子防伪膜对其防伪性能进行评价,给整个实验增添趣味性与实用性。通过开设该实验,可让学生了解功能高分子的前沿知识及现代分析测试技术的基本原理和用途,掌握专业的实验操作与数据处理方法,提高学生的综合实践能力和专业素质。学生实验证明该综合实验适用于本科实验教学。     

含硅功能化聚烯烃:合成及应用

聚烯烃功能化改性是获得高性价比新材料的有效途径。含硅功能化聚烯烃(SFPO)是聚烯烃分子结构中含有机硅功能基团或有机硅聚合物链段的一类功能化聚烯烃的统称。由于有机硅功能基团及有机硅聚合物特殊的理化性质,SFPO通常具有丰富反应性或优异性能,成为一类有代表性的功能化聚烯烃。SFPO可以作为反应性中间体,用于制备具有复杂拓扑结构的功能化聚烯烃(如星型聚合物、梳型聚合物、接枝共聚物)或聚烯烃共价键接枝改性纳米材料;SFPO还可作为功能性添加剂(如增容剂、加工助剂,表面改性剂),用于开发聚烯烃新材料。近年来,研究人员在含硅功能化聚烯烃研究领域取得了系列进展,本文旨在对相关工作进行系统总结,以期引起同行注意并促进相关研究深入发展。     

选矿产品矿物自动分析的光片制备

基于扫描电子显微镜的矿物自动分析仪(Quantitative Evaluation of Minerals by Scanning Electronic Microscopy)、MLA(Mineral Liberation Analyser)和AMICS(Advanced Mineral Identification and Characterization System)可用于测定选矿产品中目的矿物的粒度和单体解离度,为确定合理的磨矿细度以及优化选矿工艺流程提供依据。环氧树脂光片的制备是矿物自动识别和测量的最关键的一环,其代表性直接关系到后续数据测量的准确性和真实性。对于金属矿产品来说,由于选矿产品中矿物颗粒粗细不均、密度差异较大,在环氧树脂胶结固化过程中矿物颗粒会产生明显的分异作用并互相黏连,造成分析结果失真。实验证明,把样品与晶质石墨混均,然后加入环氧树脂以及固化剂搅拌混合倒入圆柱状模具进行冷镶嵌,待样品固化后再沿圆柱体的纵向进行切割,并对其切割面进行粗磨、细磨、精磨以及抛光,就可以制备出样品分散性好、分布均匀、表面光滑平整的具有代表性的环氧树脂光片。     

图像处理技术在低逸出功印刷型FED中的应用

采用低成本、大面积、低逸出功FED阴极材料及其阴极浆料,研制了大面积印刷式FED(样机),具有自主知识产权,在国内外属首创。介绍了低逸出功可印刷型场致发射显示系统的工作原理、数字视频图像的转换和处理、视频数据的传输、列灰度驱动和行驱动集成电路以及FPGA控制技术等。为了改善场致发射显示器的显示效果,通过理论分析和实际验证提出了亮度非均匀性校正、γ校正、自动功率控制等相应的解决方案。将图像处理技术应用到驱动电路中,改善了图像的亮度均匀性和灰度再现质量,降低了整机的功耗。首次将本技术应用于大屏幕低逸出功印刷型63.5cm(25英寸)VGA级彩色FED驱动系统中,研制出了能显示彩色视频图像的彩色FED显示器样机。亮度达400cd/m2、对比度为1000∶1,电路灰度等级为256级。