胶束介质在速差动力学分析中的应用

本文主要报道溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)表面活性剂在速差动力学分析中的应用,并用于高温合金试样中钼和钛的同时测定,在CTMAB存在下,3,5-二溴水杨基荧光酮(3,5-DBSF)与钼、钛形成三元配合物,其灵敏度比二元配合物分别提高了5.4和17.3倍,且由于胶束介质的存在,扩大了两组分形成配合物反应速率的差别,大大改善了方法的选择性。铝(III)、钙(II)、钴(II)、铬(III)、铜(II)、铁(II)、镁(II)、镍(II)等元素的允许量均在毫克级以上。钼的三元配合物形成速率较快,20秒内基本反应完全,钛的反应速率较慢,10分钟才达到平衡,基于两组分反应速率差别,采用对数外推法,经微机计算处理,进行了高温合金中钼、钛的同时测定,其相对偏差在5%以内。     

示差半微分循环伏安法研究琥珀酰胆碱在水/硝基苯界面的传递行为

研究了油/水界面电解的示差半微分循环伏安行为。在0.01mol/L LiCl(w)-0.01mol/L TBATCIPB(nb)体系“电位窗”比TBATPB(nb)向正方向扩展约50mV,残余电流基本消除,使“电位窗”内的平台向左右拓宽约50mV。算得界面电容约为16μF/cm~2。考察了琥珀酰胆碱离子在w/nb界面的传递伏安特性,结果与一般半微分循环伏安法相似。但峰形改善,检测限降低一个数量级(1×10~(-6)mol/L),相对标准偏差在5％以内,可用于定量测定琥珀酰胆碱。     

预处理条件对Ni-Ce-P非晶态合金液相加氢活性的影响

采用真空骤冷技术制备了Ni82Ce0.31P17.7和Ni82P18非晶态合金。通过高压氢气中热处理, 使其粉化。DSC研究结果表明加入少量Ce使Ni-P非晶态合金晶化温度提高160℃。用高压反应釜考察了氧化温度和氢还原温度对Ni-De-P非晶态合金本乙烯液相加氢活性的影响, 并对比了Ni-P和Ni-Ce-P的加氢活性, 活性测试的结果表明: 氧化、还原处理过程使Ni-Ce-P加氢活性显著增加, 最佳的预处理条件是240℃氧化1h, 300℃氢气还原2h; Ni-Ce-P加氢活性是Ni-P加氢活性的3-4倍, 用AES和XPS研究了氧化、还原过程中,Ni-Ce-P表面性质的变化。     

示差脉冲极谱法研究XI. 受前行化学反应控制的电流方程

本文推导了受扩散和前行化学反应控制的示差脉冲极谱电流方程,并用实验进行了验证。根据该方程测得的动力学参数与文献报道值相符合。     

速差催化动力学光度法同时测定痕量PO_4~(3-)和AsO_4~(3-)

首次基于和对Zr（Ⅳ）－MTB－CTMAB及Zr（Ⅳ）－MTB－CTMAB－LA体系不同的催化作用，建立了同时测量痕量和的速差催化动力学光度分析法。研究了24种共存离子的影响。对与质量比为1～7的标准混合样品进行了测定，相对误差小于10％。     

DSC法研究液晶物质2-(4-烷氧苯基)6-取代苯并噻唑的相变热性质

The phase transitions of a new group of mesogens, 2-(4-alkoxyphenyl)-6-substituted benzothiazoles were thermodynamically studied by DSC, and their transition temperatures and enthalpy changes were measured, from which the transition entropy changes were calculated. The results obtained were discussed. In addition, the phe-nomenon of super-cooling of the compounds were quantitatively observed.     

水溶性聚合物和两亲聚合物:12.环氧乙烷-环氧丙烷无规共聚醚结构与性能的关系

来用连续加料法,以二元醇-KOH为引发剂合成一组不同组成的环氧乙烷-环氧丙烷无规共聚醚,并用核磁共振、红外光谱、示差扫描量热计和热失重等方法对其本体聚合物,用浊点和表面张力测定的方法对其水溶液,进行系统的表征。     

三种测定蛋白质热稳定性方法的比较

蛋白质的热稳定性一般使用热变性中点温度(melting temperature,T_m)来表示,即蛋白质解折叠50%时的温度. 测定蛋白质T_m值的常用方法有差示扫描量热法(differential scanning calorimetry,DSC)、圆二色光谱法(circular dichroism,CD)和差示扫描荧光法(differential scanning fluorimetry,DSF)等. 为了比较不同方法的检测特点和效果,选择了5种具有不同结构特点的蛋白,分别使用上述方法对其T_m值进行测定. 结果发现,三种方法测得的T_m值整体上较为一致,但也存在一定的差异. 研究还发现,结构更复杂的蛋白,并不一定具有更多T_m值.