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281.
建立一种有效测定牦牛皮胶与牛皮明胶中18种氨基酸含量的异硫氰酸苯酯(PITC)柱前衍生-高效液相色谱法。对PITC衍生方法进行了优化,方法无需干燥和有机溶剂萃取过量PITC的步骤。牦牛皮使用胃蛋白酶在37℃下酶解72 h,酶解物冷冻干燥保存。样品用6.0 mol/L盐酸,110℃水解后,以PITC为衍生试剂进行衍生处理。采用Shiseido Capcell Pak C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.14 mol/L乙酸钠-0.5 m L/L三乙胺水溶液(p H 6.08)和60%乙腈,梯度洗脱,流速为1 m L/min,检测波长为254 nm。18种氨基酸在0.2~80 mg/L浓度范围内与峰面积间的线性关系良好(r2≥0.999 2),检出限为0.01~0.39 mg/kg,平均回收率为78.7%~121.0%,相对标准偏差(RSD)为0.05%~12.0%。结果表明,该方法衍生化步骤简单、灵敏度高、前处理时间短,可用于牛科动物皮胶中多种氨基酸成分和含量的测定。 相似文献
282.
固相萃取/气相色谱法测定新会陈皮及其制品中8种有机磷农药 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了固相萃取/气相色谱同时测定新会陈皮及其制品中8种有机磷农药的分析方法,并对影响提取、净化、检测效率的因素进行优化。样品用乙酸乙酯提取,自制改性多壁碳纳米管和N-丙基乙二胺2种填料分层填装的双层固相萃取小柱净化,Shimadzu Rtx-1701毛细管色谱柱分离,火焰光度检测器检测,外标法定量。在优化实验条件下,8种有机磷农药在0.020~1.0μg/m L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.997 0~0.999 2,检出限(S/N=3)为3.6~8.8μg/kg。3个加标水平下的平均回收率为72.5%~106%,相对标准偏差为2.8%~8.7%。该法准确、快速、灵敏﹑操作简单,可满足新会陈皮及其制品中多种有机磷农药残留同时测定的要求。且自制柱的成本低,能够大幅度减低使用成本,值得推广应用。 相似文献
283.
以rProtein A-琼脂糖凝胶为载体,同时偶联抗黄曲霉素B1( AFB1)、玉米赤霉烯酮( ZEN)和脱氧雪腐镰刀菌烯醇( DON)单抗,制备了AFB1-ZEN-DON三合一免疫亲和柱,并对非特异性吸附、柱空白、柱容量、柱效及样品加标回收率等指标进行评价。结果表明,0.25 mL胶对应的柱容量分别为:AFB1295 ng,ZEN 905 ng,DON 2342 ng;柱空白为0;rProtein A-琼脂糖凝胶(0.25 mL胶)对3种毒素的非特异吸附率均低于8%,3种毒素不同浓度的平均柱回收分别为97.4%、98.0%和98.4%。通过优化条件,选择80%甲醇-水(80:20, V/V)为提取溶剂,PBST稀释;FAPAS质控样本经不同批次三合一亲和柱净化后测定结果接近靶心值。制备的三合一免疫亲和柱能满足食品及饲料样品的前处理,可替代常规单一亲和柱,为多种毒素的一步富集、净化、检测奠定基础。 相似文献
284.
利用诱导-原位光谱分析法, 对黄孢原毛平革菌中的微粒体P450在蛋白质水平上进行原位直接检测和表征, 研究结果表明, 正己烷、苯甲酸、萘和五氯酚对黄孢原毛平革菌P450酶系均有不同程度的诱导作用, 在合适的诱导剂量和诱导条件下, 对黄孢原毛平革菌P450的诱导量分别达到未诱导时的7.5, 5.6, 3.1和3.5 倍. 其中五氯酚对真菌P450酶系的诱导现象尚未见报道. 在不同的培养条件下测定了苯甲酸与P450的底物结合光谱, 并检测出微粒体酶液中依赖NADPH的苯甲酸降解活性, 证实了降解苯甲酸的P450基因在黄孢原毛平革菌中能够顺利合成并表现出明显的催化活性, 抑制剂实验结果表明, 除了P450的催化降解途径以外, 白腐真菌中还存在其它的苯甲酸降解途径. 相似文献
285.
脐橙皮中黄酮类化合物与果胶的分离和提取研究 总被引:5,自引:0,他引:5
黄酮类化合物是具备主要生物活性的天然产物,果胶是人体7大营养素中膳食纤维的主要成分.实验就黄酮和果胶提取分别作L9(34)和L16(44)正交化实验.工艺条件表明,提取黄酮的较佳工艺条件是:固液比1∶30,超声处理时间55 min,处理温度50℃,浸提液浓缩得到粗黄酮.提取黄酮后的脐橙皮渣中提取果胶的较佳工艺条件是:70℃的温度,提取时间为55 min,pH=2.0,固液提取比为1∶25. 相似文献
286.
气质联用测定DON和NIV及其衍生方法的比较研究 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了气相色谱-质谱联用检测单端孢霉烯族B类中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)和雪腐镰刀菌烯醇(NIV)的方法。该方法采用七氟丁酰咪唑(HFBI),三甲基硅烷咪唑(TMSI)-双三甲基硅基乙酰胺(BSA)-三甲基氯硅烷(TMCS)(3∶3∶2,V/V/V)(TBT)两种衍生试剂分别与毒素进行衍生反应后用GC-MS检测。方法的线性范围为4~1 300 mg/mL,RSD≤1.52%。此外,对两种衍生方式进行了比较,指出氟化衍生后检测灵敏度高,而硅烷化衍生不需加热,在室温下即可完成,且生成物稳定。分析应用应根据不同检测要求选择相应的衍生试剂。 相似文献
287.
288.
采用量子化学方法,全优化计算了含N的全氟聚醚芳烃和N-取代全氟聚醚芳酰胺抗氧抗腐添加剂与全氟聚醚氧自由基(RfO.)的结合能和与铁原子的吸附作用能.探讨了这些化合物的结构特征、作用机理、授受电子的性质和取代基效应.计算发现这些添加剂的HOMO均为带有杂原子孤对电子的π -分子轨道;添加剂的HOMO可与金属原子的LUMO发生相互作用,HOMO的电子转移到金属原子的LUMO上形成配位键和稳定的吸附态.添加剂的LUMO又可与RfO.的SOMO相互作用,LUMO接受Rf O.的电子生成稳定的加成产物,添加剂具有授受电子的性质.研究还发现在全氟聚醚芳酰胺N原子上引入供电子基团或苯基后,可增加添加剂与RfO.的结合能或与铁原子的化学吸附作用能,预示将增加抗氧抗腐性能.依据计算的结果推测前5个化合物的抗氧抗腐蚀效果有如下之序:化合物 Ⅲ>Ⅱ>Ⅰ>Ⅳ>Ⅴ. 相似文献
289.
两个含N-皮考林酰肼铁配合物的合成和结构表征 总被引:6,自引:0,他引:6
合成了含N-乙酰皮考林酰肼(简写为Haphz)的铁配合物[Fe2(aphz)2(μ-CH3O)2Cl2]·CH3OH(1,C19H26Cl2Fe2N6O7,Mr=633.06)和含N-苯甲酰皮考林酰肼(简写为Hphphz)的铁配合物Fe(phphz)Cl2(2,C13H10Cl2FeN3O2,Mr=366.99).2个配合物均属三斜晶系,空间群为P 相似文献
290.