环糊精修饰毛细管胶束电动色谱同时分离检测橙皮苷和柚皮苷对映体

本文利用环糊精修饰毛细管胶束电动色谱法(CD-MEKC)同时分离检测橙皮苷和柚皮苷对映体。实验优化的条件为:以60mmol/L胆酸钠(SC)+30mmol/L羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)+20 mmol/L NaH2PO4-100 mmol/L NaOH(pH=9.0,97%(V/V))+3%(V/V)甲醇为运行缓冲液,分离电压25kV,紫外检测波长214nm。在上述最佳条件下,橙皮苷和柚皮苷对映体在9min内得到完全分离,橙皮苷对映体的检测限(S/N=3)分别为0.13μg/mL和0.25μg/mL;柚皮苷对映体的检测限(S/N=3)分别为0.14μg/mL和0.07μg/mL。将所建立的方法用于胃苏颗粒制剂中橙皮苷和柚皮苷的对映体测定,回收率在86.0%~113.2%之间。     

HPLC测定香砂养胃丸中橙皮苷和柚皮苷含量

香砂养胃丸是由木香、砂仁、陈皮、枳实等12味中药组成的复方制剂,有温中和胃之功效,主要用于不思饮食、胃脘满闷或泛吐酸水等症[1].陈皮、枳实是其主要成分,具有理气健胃、燥湿化痰、下气止呕等功效[2].     

2D—NMR对皂皮酸—3—氧—葡萄糖醛酸^13C,^1H的完全指定—介绍HMBC和HOHAHA

HMBC是一种测定远程偶合~1H—~(13)C相关的十分灵敏的方法,特别适用于检测和甲基质子远程偶合(~2J,~3J)的碳.HOHAHA谱显示出多次Relay信息,选择适当参数可通过一次实验得到独立自旋体系中所有质子相关信息.本文用HMBC和HOHAHA实验结合同核(~1H)COSY和导核(~(13)C-~1H)COSY确认了Qwhaic acid—3—O—glucuronic acid分子中所有~(13)C和~1H的归属.     

5G室内覆盖性能及测试分析

本文对于5G室内覆盖性能进行了研究,并结合规划组网测试对于各种室内覆盖建设方案的覆盖、容量以及同频干扰性能进行了分析及对比,为后续5G室内覆盖部署提供一定的参考。     

基于主成分分析的骨碎补药材乙醇和环己烷提取物的高效液相色谱指纹图谱及指标成分的定量分析

建立了骨碎补药材乙醇和环己烷提取物的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并利用主成分分析法(PCA)对指纹图谱进行统计分析,以各主要色谱峰的保留时间和峰面积为变量得到score图和loading图。在score图和loading图中,骨碎补的正品和非正品可明显区分,且揭示出对此区分贡献最大的4个潜在指标成分,其中已知成分为柚皮苷、新北美圣草苷和E-4-O-β-D-葡萄糖酰咖啡酸。同时测定了这3种成分在19批正品和非正品骨碎补药材中的含量,其中10批骨碎补药材正品中3种成分的含量为: 柚皮苷6.36～10.1 mg/g,新北美圣草苷5.14～9.21 mg/g,E-4-O-β-D-葡萄糖酰咖啡酸1.87～3.19 mg/g。该方法更全面地反映了药材的化学成分信息,并能从定性和定量两方面控制骨碎补药材的内在质量。     

在相对论平均场框架下研究同位旋依赖的高阶核子-ω-ρ介子耦合(英文)

在相对论平均场的框架下,对208Pb中子皮对新的同位旋依赖的高阶核子-ω-ρ介子耦合项的敏感性进行了研究。计算表明,高阶同位旋依赖的核子-ω-ρ介子耦合能够进一步软化对称能,因而能够在不影响其它基态可观测量的情况下,进一步减小208Pb的中子半径。The sensitivity of the neutron skin thickness S in ^208Pb to the new addition of the high order isospin-dependent nucleon-ω-ρ coupling term in the relativistic mean field model is studied. Calculations show that the high order isospin-dependent nucleon-ω-ρ coupling term can further soften the symmetry energy, and thus further decrease the neutron radius of ^208Pb without affecting other ground-state observables     

脱乙酰壳多糖抑制真菌生长的构效关系

本研究目标是研究脱乙酰壳多糖的化学结构(乙酰化程度DA和聚合程度DP)与它的抑制真菌生长能力之间的构效关系. 选用了12个分属于3个系列、化学结构相关而又不同的、结构清晰的脱乙酰壳多糖和3种不同的真菌(Fusarium solani, Fusarium graminearum和Ustilago maydis). 通过分别测定每个脱乙酰壳多糖对3种真菌的生长曲线和最低抑制浓度(MIC, minimum inhibitory concentration); 比较各个系列脱乙酰壳多糖的MIC和它的化学结构(DA和DP)之间的关系. 结果显示对同一种真菌, 不同脱乙酰壳多糖的抑制真菌生长曲线形态和MIC是各不相同的; 同样同一脱乙酰壳多糖, 对不同真菌也有其特殊的生长曲线和MIC; 通常随着脱乙酰壳多糖中DA的递增, MIC是增加的, 其抑制真菌的活性是降低的; 在DA相同的条件下, 随着DP的递增, MIC也是增加的, 其抑制真菌的活性是减低的. 所以可以说, 脱乙酰壳多糖抑制真菌生长的能力与其化学结构紧密相关, 在本实验的条件下, 脱乙酰壳多糖分子越小, 分子中的自由氨基越多, 抑制真菌的活性越大.     

离子交换固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定方便面皮复合包装袋中2,4-二氨基甲苯的迁移量

建立了方便面皮复合包装袋中2,4-二氨基甲苯迁移量的离子交换固相萃取-气相色谱-质谱联用检测方法。样品用4%（v/v）乙酸溶液浸泡,然后采用MCX混合型阳离子交换柱富集净化,以5.0 mL水淋洗小柱,用3.0 mL 5%（v/v）氨化甲醇洗脱样品,洗脱液经过溶剂交换,七氟丁酸酐衍生后,用气相色谱-质谱联用仪对目标物进行检测,外标法定量。2,4-二氨基甲苯在1~50 μg/L范围内,线性相关系数（r）为0.9991,检出限（S/N=3）为0.2 μg/L,定量限（S/N=10）为0.6 μg/L,回收率在89.0%~94.2%之间,相对标准偏差为1.9%~3.6%。该方法的前处理过程无需调节提取液的pH值,也不需要液液萃取,大幅简化了前处理过程,降低了有机溶剂的消耗,具有操作便捷、结果准确的优点,适用于方便面皮复合包装袋中2,4-二氨基甲苯迁移量的检测。     

共线双脉冲LIBS结合变量筛选定量检测腐霉利含量

腐霉利（Procymidone）作为一种新型的农产品杀菌剂,具有防止农产品受病虫害的作用,但其在施药过程中容易使用不当危害环境和人的健康。为加强对腐霉利农药的检测,本研究应用共轴双脉冲激光诱导击穿光谱技术（LIBS）对溶液中的腐霉利含量进行定量检测研究。为配置不同浓度的腐霉利样品,将有效成分含量为98%腐霉利粉末与二甲苯按照不同比例混合并完全溶解。由于液体样品在激光击打的过程中容易将液体溅出,具有一定的危险性。因此,实验将液体样品转化为固体样品,利用石墨吸附腐霉利溶液,然后采用八通道高精度光谱仪采集样品的LIBS光谱,并利用不同预处理方法对光谱数据进行预处理。为提高腐霉利的检测精度,选择氯元素信号最强的两通道（744.555~935.843,893.107~1 057.058 nm）光谱数据,分别采用归一化函数（normalization）、基线校正（baseline correction）、标准正态变量变换（SNV）、多元散射校正（MSC）方法进行光谱预处理,并应用PLS方法建模。通过比较各预处理方法数据后,综合考虑,选择Baseline方法为最佳预处理方法。在baseline预处理方法的基础上使用无信息变量消除算法(UVE) 联合竞争性自适应重加权采样(CARS)算法剔除无信息的波长变量,筛选与腐霉利相关的重要波长变量,最后应用偏最小二乘回归建立溶液中腐霉利含量的定量预测模型。建模结果表明：经光谱预处理和UVE-CARS方法优选后,可将原4096个波长变量个数减少至13个,变量压缩率为99.68%;经UVE-CARS变量优选后建立的PLS模型的校正集的决定系数和均方根误差分别为0.990 5和0.66,预测集的决定系数和均方根误差分别为0.990 3和0.67,其模型性能优于原始光谱建立的PLS模型。结果表明,利用共轴双脉冲LIBS技术定量检测溶液中的腐霉利含量具有一定的可行性,经UVE和CARS方法筛选后可以有效提取腐霉利的特征变量及相关影响变量,剔除冗余及噪声影响变量,简化定量分析模型且提高了定量分析模型的稳定性。     

近红外光谱技术结合变量选择方法定性检测食用植物油中的腐霉利

利用近红外光谱技术对食用植物油中的腐霉利进行定性检测研究。以国家标准规定的腐霉利最大残留限量为界线,将不同腐霉利含量的食用植物油样本分为合格组和不合格组。采用QualitySpec台式近红外光谱仪采集两类样本的光谱,利用无信息变量消除 (UVE)和子窗口重排分析(SPA)方法进行波长变量筛选,并应用线性判别分析(LDA)、偏最小二乘-线性判别分析(PLS-LDA)及判别偏最小二乘(DPLS)方法建立两类样本的分类模型。结果表明,近红外光谱技术可以对两类样本进行分类。UVE方法可以有效筛选有用波长变量,提高分类模型的性能。UVE-DPLS所建立的分类模型性能最优,其预测集样本的分类正确率、灵敏度及特异性分别为98.7%,95.0%和100.0%。