药桑叶中黄酮类物质的薄层色谱鉴别和活性筛选及含量测定的研究

建立药桑叶中黄酮类物质的薄层鉴别及HPLC法测定其含量的方法,并对黄酮类物质进行抗氧化活性筛选。甲醇为溶剂超声提取桑叶中的黄酮类物质,以乙酸乙酯:水:甲酸:甲苯(17∶2∶2∶0.8)为展开剂于高效硅胶G板上展开,Al Cl3为显色剂,365 nm下检视。以二苯代苦味肼自由基(DPPH)溶剂显色,筛选抗氧化活性。采用PMC pack ODS色谱柱,以乙腈-0.01 mol·L-1醋酸铵溶液(p H=4.8)为流动相,梯度洗脱,检测波长350 nm,流速1.0 m L·min-1。桑叶中的芦丁、异槲皮苷及紫云英苷在紫外灯下出现明显斑点,薄层-生物自显影实验发现芦丁和异槲皮苷在紫色背景下呈淡黄色斑点,证明二者具有抗氧化活性。3种成分在35 min内均达到完全分离,芦丁、异槲皮苷和紫云英苷的平均回收率及含量分别为95.6%(0.85~1.14 mg·g-1)、97.4%(0.66~0.85mg·g-1)及96.2%(0.09~0.29mg·g-1)(RSD3%)。结论:本法操作简便,准确可靠,可用于药桑叶中黄酮类物质的薄层色谱鉴别及含量测定。     

含N-丙酰皮考林酰肼的镍和锰配合物的合成及其晶体结构

合成了含N-丙酰皮考林酰肼(简写为HL)的镍和锰2个配合物[NiL2](1,C18H20N6NiO4,Mr=443.11)及[MnL2](2,C18H20N6MnO4,Mr=439.34)。2个配合物均属于单斜晶系,空间群P21/c。配合物1的晶体学参数a=12.745(1),b=8.5690(8),c=18.259(2)?b=100.950(3),V=1957.8(4)?,Z=4,F(000)=920,m(MoKa)=1.029mm-1,R=0.0410,wR=0.1069;配合物2的晶体学参数a=12.553(2),b=8.360(1),c=19.074(3)?b=101.329(6),V=1962.7(5)?,Z=4,F(000)=908,m(MoKa)=0.711mm-1,R=0.0637,wR=0.1648。在配合物中,镍(Ⅱ)原子和锰(Ⅱ)原子具有扭曲的N4O2八面体配位构型,晶体通过分子间氢键作用形成一维的无限链状结构。红外光谱表明,配体在形成配合物后,n(C=O)和n(C=N)红移。电子光谱表明存在d-d,-p和d-p的跃迁。     

微量化学法气相色谱快速测定葡萄酒中腐霉利残留量

腐霉利(Procymidone)又名速克灵(Sumilex),其结构式为: 它是一种杀菌剂,主要用于农作物、水果和蔬菜。美国FDA规定葡萄酒中腐霉利最高限量为0.2mg/kg。FAO/WHO食品法典委员会也规定了     

新皮啡肽Ⅰ、Ⅱ类似物的设计与合成

新皮啡肽Ⅰ、Ⅱ类似物的设计与合成胡晓愚,王锐,嘉庆,姬虹（兰州大学应用有机化学国家重点实验室、生物系↑,兰州,７３００００）关键词新皮啡肽,固相多肽合成,类阿片肽,类似物的设计内源性类阿片肽（Ｅｎｄｏｇｅｎｏｕｓｏｐｉｏｉｄｓ）是指由机体产生的具有与...     

柑桔皮中黄酮类化合物在猪油中的抗氧化作用

本文研究结果表明,柑桔皮中黄酮类化合物在猪油中有明显的抗氧化作用,尤其在柠檬酸、抗坏血酸和某些氨基酸存在时,抗氧化作用显著加强。     

高效液相色谱测定柑桔果汁中柚皮苷

柚皮苷(Naringin)是柑桔主要苦味物质之一,其学名为柚皮素-7-β-D-葡萄糖(2→1)-α-L-鼠李糖苷。已报道了多种测定柚皮苷的方法。本文报道了用反相高效液相色谱法测定(紫外检测)柚皮苷含量。     

腐食酪螨染色体的研究

经以玻片压片和用改良的石碳酸品红染色显示,腐食螨Ｔｙｒｏｐｈａｇｕｓ ｐｕｔｒｅｓｃｅｎｔｉａｅ染色体的数目和核型ｎ＝７,２ｎ＝１４,染色体为单着丝粒,在成螨的交配期,即形成染色体有丝分裂中的期相时期是制作腐食酪螨染色体玻片的最佳螨期。     

柚皮中总黄酮的提取及对羟自由基的清除作用

为充分利用柚皮资源,避免资源的浪费,探讨柚皮中总黄酮的提取、鉴别及对羟自由基清除作用,采用超声波乙醇浸提法从柚皮中提取黄酮类物质,并对所提取的黄酮类物质进行了验证和用分光光度法测定了其含量,对柚皮中总黄酮对羟自由基的清除作用进行了试验。结果表明,测得样品中总黄酮的含量为0.340 0 mg/mL,回收率为99.7%,其纯度和产率均较高。该法采用全物理过程,无任何污染,是提取柚皮中黄酮类物质的有效途径。柚皮中总黄酮提取液对Fen-ton体系产生的.OH自由基有很好的清除作用。     

气相色谱-质谱法同时测定透皮接收液中的丙胺卡因和利多卡因

建立了同时测定体外透皮接收液中丙胺卡因和利多卡因的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。以罗哌卡因为内标,样品经氢氧化钠碱化、乙酸乙酯萃取后采用GC-MS分析,采用选择离子监测(SIM)模式进行定量分析。丙胺卡因和利多卡因两种药物均在0.016～50.0 mg/L范围内呈良好的线性关系;回收率为85.3%～109.7%,日内和日间测定的相对标准偏差均小于10%;检出限分别为3 μg/L和2 μg/L。该方法操作简便,选择性好,灵敏度高,适用于局部麻醉药物快速透皮吸收研究中丙胺卡因和利多卡因含量的分析。     

谷物中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的高效液相色谱检测及质谱确证

建立了谷物中脱氧雪腐镰刀菌烯醇DON的高效液相色谱检测和质谱确证方法。样品用水提取,通过免疫亲和柱进行富集和净化,以Hypersil BDS C18柱为分离柱,乙腈-水（10：90,V/V）混合溶剂为流动相进行高效液相色谱分离和检测,利用大气压化学电离质谱（APCI）进行阻性结果的鉴定和确认。在小麦、大麦和面粉等样品中,本方法在0．1～10μg／g添加范围内的回收率为82．4％-103％,相对标准偏差1．4％-7．6％,检出限0．1μg／g。