超高效液相色谱-串联质谱法测定牛肉中非衍生化的脱呋喃甲酰基头孢噻呋残留量

建立了牛肉中脱呋喃甲酰基头孢噻呋(DFC)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。牛肉样品经DTE-硼酸盐缓冲液提取,过HLB固相萃取小柱净化浓缩,甲醇洗脱,UPLC-MS/MS法测定,仪器检测程序总色谱时间仅为5 min。方法平均回收率为80.7%～89.6%;批内变异系数范围在5.2%～9.7%之间;批间变异系数范围在6.1%～11.4%之间;检测限为0.55μg/kg;定量限为1.82μg/kg。方法可用于牛肉样品中脱呋喃甲酰基头孢噻呋药物残留量的确证检测。     

窄带隙Ⅳ-Ⅵ族半导体PbTe(111)的表面氧化及氧的热脱附机理

利用X射线光电子能谱(XPS)、扫描隧道显微镜(STM)以及低能电子衍射(LEED),对PbTe(111)薄膜的表面氧化及氧的热脱附机理进行了研究.结果表明:PbTe(111)薄膜经500 V Ar+轰击加上250℃高温退火循环处理,可得到呈(1×1)周期性排列的清洁表面.将此清洁表面暴露于大气两天后,表面被氧化形成了PbO2、PbO和TeO2,氧化层的厚度大于2个单原子层(ML),与清洁PbTe(111)表面相比,被氧化的PbTe(111)表面的Te 3d5/2与Pb 4f7/2芯态谱峰的面积比明显减小,表明被氧化的PbTe(111)表面是富Pb的.在热脱附处理过程中,PbO2和TeO2的芯态峰消失,且O1s芯态峰的强度迅速减弱,表明加热处理不仅使PbO2和TeO2发生了分解,同时也使氧发生了脱附,但PbO即使在350℃退火仍吸附于PbTe(111)表面.     

滚动的纳米球可以修复表面损伤

美国科学家公布了一种修复纳米大小的缺陷的新技术．他们使用由聚酯表面活性剂来稳固的油滴,里面充有CdSe纳米粒子．这样做成的微滴在物体表面上滚动或滑动,将纳米粒子释放到所碰到的裂缝或缺陷中．然后继续前行到下一个缺陷．虽然微滴较大,     

水蒸气处理对Ni_2P/SiO_2催化剂催化氯苯加氢脱氯反应的促进作用

在303,514和543K下用0.8%H2O-99.2%H2对Ni2P/SiO2催化剂进行了水蒸气处理,利用N2吸附-脱附、X射线衍射、电感耦合等离子体发射光谱、H2程序升温脱附及原位漫反射红外光谱等技术对水蒸气处理前后Ni2P/SiO2催化剂的结构进行了表征,并在常压固定床反应器上评价了其催化氯苯加氢脱氯活性.结果表明,经水蒸气处理后,Ni2P/SiO2催化剂的物相及元素组成、Ni2P晶粒大小、比表面积及孔结构没有明显改变.与未处理和303K处理的Ni2P/SiO2催化剂不同,513和543K处理的催化剂表面暴露的Ni中心数量减少,表面P–OH基团数量增多.在513K,氯苯空速3.75ml/(g·h)及H2和氯苯的摩尔比为9.0的反应条件下,经不同温度水蒸气处理的Ni2P/SiO2催化剂上氯苯初始转化率高于93.8%,约是未预处理催化剂的17倍.这可能与金属Ni中心和表面P–OH基团的协同作用有关.     

4(6)-{2-[4-(2,3,4-三甲氧基苄基)哌嗪-1-基]-2-氧代乙氧基}芳甲酰胍类化合物的合成及其Na~+/H~+交换器1抑制活性

NHE1(Na+/H+交换器1)抑制剂对于心肌缺血再灌注损伤具有较好的保护作用.以苯(或吡啶)甲酰胍为母核,利用拼合原理,在苯(或吡啶)甲酰胍母环上引入4-(2,3,4-三甲氧基苄基)哌嗪-1-甲基,设计并合成了8个未见文献报道的目标化合物.其结构经MS,IR,1H NMR和元素分析确证.体外血小板肿胀模型(PSA)试验结果表明,大部分目标化合物显示出较好的NHE1抑制活性.     

红紫素-18的卤化反应及其二氢卟吩类衍生物的合成

从红紫素-18甲酯开始,通过对其3-位乙烯基和20-meso-位的亲电加成和亲电取代反应,区域选择性地给出相应的氯代或者溴代产物.红紫素-18甲酯与重氮甲烷的1,3偶极环加成反应生成C(3)-吡唑啉基取代的红紫素-18,继续与N-溴代丁二酰亚胺(NBS)和N-氯代丁二酰亚胺(NCS)进行亲电取代反应,生成相应的卤代吡唑啉基取代二氢卟吩.3-吡唑啉基红紫素-18热裂解后的卤代反应则给出3-环丙基-20-卤代二氢卟吩.选择脱镁叶绿酸-a甲酯为另一起始反应物,通过C(3)-乙烯基和E-环结构的一系列化学转换和20-meso-位的溴代反应,区域选择性地得到20-溴代红紫素-18衍生物.新报道的标题化合物均经UV,IR,1H NMR及元素分析证明其结构.     

H-MCM-22沸石分子筛中Brnsted/Lewis酸协同效应的~1H 和~(27)Al双量子魔角旋转固体核磁共振研究

采用各种固体核磁共振 (NMR) 技术详细研究了 H-MCM-22 分子筛中 Brnsted/Lewis 酸的协同效应. 二维 1H 双量子魔角旋转 (DQ-MAS) NMR 结果表明, 在脱铝 H-MCM-22 分子筛中 Brnsted 酸位 (骨架桥式羟基) 和 Lewis 酸位 (非骨架铝羟基) 之间是空间邻近的, 暗示着可能存在 B/L 酸协同效应. 二维 27Al DQ-MAS NMR 结果揭示了各种铝物种之间的空间邻近性, 表明 B/L 酸协同效应优先发生在 H-MCM-22 分子筛超笼中的骨架 T6 位铝和非骨架铝物种之间. 2-13C-丙酮探针分子实验发现, 因 B/L 酸协同效应而导致脱铝 H-MCM-22 分子筛酸性明显增强, 氘代吡啶探针分子实验也证实在 H-MCM-22 分子筛的超笼中发生了 B/L 酸协同效应. 上述结果将有助于我们理解在脱铝 H-MCM-22 分子筛上发生的多相催化机理.     

AD95陶瓷的层裂强度及冲击压缩损伤机理研究

采用激光位移干涉测试技术测量了AD95 陶瓷在一维应变冲击压缩下的自由面或样品/窗口界面粒子速度剖面, 确定了层裂强度及其与加载应力的变化关系, 在此基础上讨论了冲击压缩损伤程度与加载应力的关系. 研究结果表明: AD95陶瓷发生冲击压缩损伤的阈值应力约为3.7 GPa, 小于其雨贡纽弹性极限(HEL, 约5.47 GPa); 小于阈值应力不发生冲击压缩损伤, 层裂强度随加载应力的增加逐渐增大; 大于阈值应力冲击压缩损伤快速发展, 层裂强度迅速降低; 在HEL附近层裂强度降低到零, 丧失了抗拉能力, 表明材料发生了严重的冲击压缩损伤.     

基于1/f噪声变化的pn结二极管辐射效应退化机理研究

基于pn结二极管辐射效应退化机理中位移效应和电离效应之间的关系, 并结合pn结二极管辐射退化的噪声机理, 得到了pn结二极管辐射诱导低频噪声的变化规律, 发现两种效应引起的二极管噪声变化规律之间的不一致性. 根据实验得到的噪声变化规律, 判断出了辐射应力条件下两种效应之间的关系, 很好地解释了实验中出现的不符合原有理论解释的现象, 对器件加固的研究有着重要意义.     

PBX炸药动态Brazilian试验及数值模拟研究

 开展了PBX炸药的动态Brazilian试验,获得了不同加载应变率条件下的拉伸强度;通过高速摄影,获得了PBX炸药试样表面裂纹的产生发展过程;采用数字散斑相关方法,获得了试样出现裂纹前的应变场分布。利用离散元方法,开展了考虑PBX炸药细观结构的动态Brazilian数值模拟,获得了损伤演化发展、并形成裂纹的全过程,模拟结果能初步再现PBX炸药的损伤破坏过程。