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31.
在催化量级的二价钯和氧化剂的作用下,苯直接经碳氢键活化在酸性体系中室温下氧化偶联生成联苯。通过对各种催化剂、氧化剂、酸等因素对联苯产物生成的影响的考察,醋酸钯/过硫酸钾/三氟乙酸体系确定为最有效的反应体系,联苯收率在24 h内可达24%,转化数TON值为6.0。 相似文献
32.
土壤中不同极性污染物的亚临界水选择性萃取 总被引:2,自引:1,他引:2
研究了用亚临界水萃取技术选择性萃取土壤中3种不同极性的污染物:2,4-二氯酚(2,4-DCP)、4-氯联苯(4-PCB)和六氯苯(HCB)。研究了在不同温度下亚临界水对分析物的萃取效率。125℃时,萃取物主要是2,4-DCP;250℃时,主要萃取4-PCB和HCB。同时,研究了亚临界水萃取时间、萃取体积对3种物质的萃取效率的影响,确定了土壤中HCB的最佳亚临界水萃取条件为萃取水体积4mL,萃取时间75m in,萃取温度250℃。本方法用于实际样品中的HCB萃取,通过改变萃取温度,可以去除其它污染物对HCB测定的影响,测定结果与索氏提取-GC分析结果吻合较好。与USEPA标准方法8081A相比,本方法可以显著缩短萃取时间、简化净化步骤及减少有机试剂的用量。 相似文献
33.
利用多孔氧化铝作模板采用熔融法成功制备了一种定向有序排列的有机小分子(NPB)纳米管,并用场发射扫描电镜(FESEM)、 X射线能量损失谱(EDX)、透射电子显微镜(TEM)和荧光显微镜对其进行了表征.发现该纳米管具有整齐的形貌和规整的尺寸.进一步的研究表明,多孔氧化铝模板的亲油亲水处理对能否成功地大量获得纳米管起到非常重要的作用.值得注意的是,在对不同尺寸纳米管材荧光光谱的测定中,可明确观察到材料光学性质的尺寸依赖性. 相似文献
34.
36.
以对-溴甲苯、对苯二酚、1-溴己烷、1,4-对苯二异氰酸酯等为原料, 通过Williamson反应、溴化反应、格氏反应、氧化反应、Suzuki反应等一系列反应合成了用于合成梯形聚合物的两种重要单体: 2,5-二[4′-N-(1,1-二羟甲基)丙胺基甲酰苯基]-1,4二己氧基苯和2,5-二{4′-N-[1,1-二(对异氰酸酯基苯胺甲酸酯基)丙胺基甲酰苯基]}-1,4二己氧基苯, 并利用元素分析、红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(1H NMR)和质谱(MS)等手段对其进行了结构表征. 相似文献
37.
气相色谱-质谱法检测沉积物中自由态与束缚态多溴联苯醚和四溴双酚-A 总被引:3,自引:1,他引:3
建立了一种同时测定沉积物中不同赋存形态的多溴联苯醚(PBDEs)和四溴双酚A(TBBPA)的分析方法.样品由等体积的丙酮和正己烷混合溶剂抽提得到自由态目标物,再通过碱性水解反应释放束缚态目标化合物.通过调节酸度(pH值)实现PBDEs和TBBPA的分离和提取.PBDEs由复合硅胶柱净化,运用气相色谱-质谱(负离子化学源)-分时段选择离子监测技术测定;TBBPA经重氮甲烷衍生化反应后由酸性硅胶柱预纯化,运用气相色谱-质谱(电子轰击源)-分时段选择离子监测技术测定.8种低溴联苯醚(BDE28,-47,-66,-100,-99,-154,-153,-183),十溴联苯醚(BDE209)和TBBPA的检出限分别为0.6~12.5 pg/g,172 pg/g,4 2 pg/g.方法具有良好的准确度和精确度,回收率均在74%~106%之间,RSD≤10%.对东江沉积物样品的分析表明,本方法能够实现不同形态的PBDEs 和TBBPA的有效检测. 相似文献
38.
39.
40.
Two novel triazolyl derivatives with biphenyl links, namely 4,4-bis(1,2,4-triazol-1-ylmethyl)biphenylene 1 and 4,4-bis(3,5-dimethyl-1,2,4-triazol-1-ylmethyl)biphenylene 2, have been synthesized and structurally characterized by single-crystal X-ray diffraction. Compounds 1·H2O·HCl and 2·2H2O·2HCl crystallize in the monoclinic system with space group C2/c and P21/c, respectively. The dihedral angles of the two phenyl rings are 30.26(6)° in 1·H2O·HCl, while co-planar (0.00(7)°) in 2·2H2O·2HCl. In 1·H2O·HCl, the N-H…O hydrogen bonds link 1 to form chain-like structures which are further connected by O-H…Cl, C-H…Cl, C-H…O and π-π supramolecular interactions. The hydrogen bonds of O-H…Cl in 2·2H2O·2HCl provide distinguishing P/M helical chains along the b axis, and these chains are further connected by N-H…O hydrogen bonds to generate a 2D structure. Compounds 1 and 2 in methanol solution show much stronger emission bands at 319 nm than biphenyl at 316 nm under excitation at 260 nm. 相似文献