N,N'-双(2-氨基丙基)草酰胺合铜(II)的铜(II)-锰(II)配合物的合成和磁性

合成和表征了两种新的异双核配合物[Cu(oxap)Mn(L)~2](ClO~4)~2, oxap表示N,N'-双(2-氨基丙基)草酰胺根阴离子, L表示1,10-邻菲咯啉(phen)和5-硝基-1,10-邻菲咯啉(NO~2-phen)。测定了配合物的变温磁化率(4.2-300K), 并用最小二乘法和从自旋Hamiltonian算符, ^^H=-2J^^S~1.^^S~2-D^^S~Z~1导出的磁方程拟合。求得交换积分为J=-74.72cm^-^1(phen)和J=-76.39cm^-^1(No~2-phen), 表明两个Cu(II)-Mn(II)双核配合物中有中等强度的反铁磁超交换作用。     

呋喃甲酰基吡唑啉酮缩邻苯二胺铀(Ⅵ)钍(Ⅳ)配合物的合成、表征及生物活性

分别合成了U(Ⅵ)和Th(Ⅳ)与双席夫碱N，N’-双[(1-苯基-3-甲基-5-氧-4吡唑啉基α-呋喃次甲基]邻苯二亚胺(HPMα FP)2pen形成的新配合物．通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱及摩尔电导等方法测试，确定其组成为：[UO2(PMαFP)2pen]和[Th(PMαFP)2pen(NO3)2]．对新配合物的结构与性质进行了表征．抗菌实验表明，配合物具有一定的生物活性．     

环境样品中痕量邻苯二甲酸酯的分离与测定

本文研究了以小粒径（１０－４０μ）硅胶柱色谱分离富集、反相高效相色谱分析测定大气颗粒物、土主植物样品中痕量邻苯二甲酸酯的方法，方法操作简单，回收率高，空白值低，利用该方法分析了部分环境样品中邻苯二甲酯酯含量。     

电泳中介微分析法测定超氧化物歧化酶

基于超氧化物歧化酶(SOD)对邻苯三酚自氧化的抑制作用和电泳中介微分析(EMMA)技术建立了一种测定SOD的新方法。采用“三明治”式不同pH缓冲液部分填充法,有利于邻苯三酚的自氧化反应,便于观察SOD的抑制作用,有利于反应产物与反应物的分离。对溶液填充模式、反应条件等实验参数进行了优化。在最优条件下,邻苯三酚自氧化反应的抑制率I与SOD浓度C在1.00×102~6.00×102μg/L范围内呈良好的线性关系,回归方程为:I(%)=0.0895C(μg/L) 17.633(r=0.9973)。     

铬（Ⅲ）邻菲咯啉,8—羟基喹啉配合物／Y型分子筛的制备及苯酚催化羟化

制备了铬（Ⅲ）邻菲咯啉，８－羟基喹啉配合物／Ｙ型分子筛，利用元素分析，ＳＥＭ，ＵＶ－ＶｉｓＢＥＴ及ＸＲＤ等方法确定了分子筛选笼中金属配合物的生在及其晶体结构，考察了实验参数对苯酚转化率及产物选择性的影响。     

萃取动力学光度法测定活化剂铝——铝(Ⅲ)-过氧化氢-铜(Ⅱ)-邻氨基酚/氯仿体系

研究了在pH 5.5的弱酸性介质中, 利用Al(Ⅲ)对Cu(Ⅱ)催化H2O2氧化邻氨基酚显色的指示反应的活化作用.用萃取平衡控制反应时间、水相中邻氨基酚的浓度和反应进行的程度.通过在424 nm下测量有机相的吸光度,建立了萃取催化光度法测定活化剂铝的新方法.方法的线性范围为0.004～0.25 mg/L,检出限为1.6×10 -6 g/L.用于水样和茶叶中铝含量的测定,结果满意.     

HPMαFP及邻菲罗啉稀土混配配合物的合成与性质

首次合成了混配配合物RE(PMαFP)_3·Phen[RE为La、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb,Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y;HPMαFP为1-苯基-3-甲基-4-(α-呋喃甲酰基)吡唑酮-5,Phen为邻菲罗啉]。通过元素分析、红外光谱等初步研究了这些配合物的组成和性质。     

聚合物-Ni(II)膜电极的研究

Ni(Ⅱ)离子可与聚8羟基喹啉、聚邻氨基酚、聚邻苯二胺和聚苯胺络合。聚合物-Ni(Ⅱ)膜电极的循环伏安图有明显的氧化还原蜂, 和彼此相似的电化学特性。聚8羟基喹啉膜(聚邻氨基酚, 聚邻苯二胺)可用以交换Ni(Ⅱ)与H~+离子和分离Ni(Ⅱ)、Co(Ⅱ)和Fe(Ⅱ)离子。     

铜（Ⅱ）－4－（吡啶－2′－甲基）－1，4，7，10－四氮杂环十三烷－11，13－二酮－α－氨基酸（5－取代邻菲罗啉）三元配合物的稳定性研究

用ｐＨ法在２５．０±０．１℃，Ｉ＝０．１ｍｏｌ·ｄｍ－３ＫＮＯ３条件下，测定铜（Ⅱ）－４－（吡啶－２′－甲基）－１，４，７，１０－四氮杂环十三烷－１１，１３－二酮－α－氨基酸（５－取代邻菲罗啉）三元配合物的稳定常数；比较了带吡啶甲基二氧四胺大环配体和二氧四胺大环配体与Ｃｕ（Ⅱ）的配位能力、配位方式；研究了该三元体系配合物稳定性与配体α－氨基酸酸碱强度之间的直线自由能关系；探讨了Ｃｕ（Ⅱ）和５－取代邻菲罗啉之间的ｄ－ｐ反馈π键以及邻菲罗啉取代基Ｈａｍｍｅｔｔ诱导效应与该三元配合物稳定性之间的关系。讨论了４－（吡啶－２′－甲基）－１，４，７，１０－四氮杂环十三烷－１１，１３－二酮和４－（喹啉－２′－甲基）－１，４，７，１０－四氮杂环十三烷－１１，１３－二酮与Ｃｕｘｐｈｅｎ所形成配合物的不同空间结构及其对配合物稳定性产生的影响。     

金属材料分析方法的选择和施行：第五讲 金属材料中钨的测定（续）

此外,尚有二硫酚、邻羟基酚类试剂、酸性三苯甲烷类试剂、偶氮类试剂以及荧光酮类试剂等也都有应用于钨的光度测定的实例。但由于共存元素的干扰以及方法的成熟程度等问题尚未完全得到解决,在金属材料分析中的应用尚不普遍。其中,苯基荧光酮类试剂对钢铁中低含量钨的测定有一定的应用前景,举两例说明:例1:邻氯苯基荧光酮(o-Cl-PF)-CTMAB光度法测定钢及合金中低含量钨[w(W)0.01%~0·50%]。称取试样0.100 0~0.200 0 g,溶于硫酸-磷酸混合酸(H2SO4+H3PO4+H2O=3+10+12)10 mL中,滴加浓硝酸约1 mL氧化,蒸发至冒白烟,冷却,加水溶解盐类后冷…