萃取法脱除介孔磷酸镍模板剂的研究

采用溶胶-凝胶法, 以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂合成了介孔磷酸镍NiPO-1和NiPO-2, 并采用溶剂萃取法进行了模板剂的脱除. 采用XRD, IR, CHN元素分析以及N₂吸附等手段研究了不同萃取剂体系、温度、萃取剂浓度及萃取次数对介孔磷酸镍(NiPOs)骨架结构和模板剂脱除率的影响. 结果表明: 在0.1 mol/L CH₃COONa/EtOH为萃取剂, 78 ℃下交换4次, 每次1 h 条件下, NiPO-1和NiPO-2中模板剂的去除率均超过97%. 萃取后介孔材料保持了较好的完整性和有序度. 萃取后样品的衍射峰强度增大, 主衍射峰d₁₀₀值亦增大主要是由于萃取过程中, 在较高的温度下NiPOs的纳米管簇结构在萃取剂中有溶胀作用|氮气吸附表明萃取后NiPO-1和NiPO-2的比表面可分别达309.5 m²•g^－1和263.9 m²•g^－1.     

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水滴模板法构筑蜂窝状有序多孔膜*

水滴模板法是利用凝结并自组织有序排列的水滴为模板构筑有序蜂窝状多孔薄膜的方法。这种方法具有方便、快速、廉价、作为模板的水滴可以自然蒸发而除去,且孔洞的尺寸可以通过改变相关的实验参数方便的进行调控的优点,因而近年来受到了人们的广泛关注。本文介绍了利用水滴模板法构筑有序多孔薄膜的实验方法,探讨了形成机理和相关实验条件对多孔薄膜结构的影响,并结合当前的研究热点针对多孔薄膜的进一步应用,着重综述了水滴模板法在不同性质的成膜材料体系的应用、多孔薄膜中亚有序结构的引入以及提高多孔薄膜稳定性的方法。最后,本文展望了利用水滴模板法构筑有序多孔薄膜这一研究领域的发展前景。     

纳米MoS2空心球的制备与表征

采用软模板法,通过添加十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)作为模板剂,制得纳米MoS2空心球。采用SEM、TEM、XRD以及EDS等表征最终产物的形貌和化学成分,并基于CTAC和最终产物的FTIR光谱图,讨论了纳米MoS2空心球的形成机理。结果表明:产物为直径约30～100nm壁厚为10nm的空心球,结晶度较差,但可通过退火加以改善。在纳米MoS2空心球的形成过程中,CTAC不仅仅是作为模板剂和脚手架,还参与了化学反应生成中间体沉淀,并在此过程中,初步形成了核壳结构。     

碳酸钙在天然木浆-聚酯纤维复合膜上的仿生合成

采用慢气体扩散法, 以十八烯酸为软模板, 在天然木浆-聚酯纤维复合膜(Jetspun Cloth^TM膜)上仿生矿化原位合成碳酸钙. 衰减全反射傅里叶变换红外光谱表征和扫描电镜结果表明, 溶液中的部分十八烯酸会富集到Jetspun Cloth^TM膜上, 同时, 由于十八烯酸的羧酸根对钙离子的结合作用, 钙离子也被富集到Jetspun Cloth^TM膜上. 碳酸钙在Jetspun Cloth^TM膜的纤维上生长, 并最终形成碳酸钙薄膜-高分子纤维膜复合结构.     

Fe3+掺杂TiO2光催化纤维材料的制备及表征

以棉花纤维为模板制备了一系列Fe3+掺杂的、具有中空纤维结构的TiO2光催化材料(Fe3+/TiO2), 利用热重分析(TG)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、zeta电位、红外光谱(IR)和紫外-可见光谱(UV-Vis)等技术对其形貌、晶体结构及表面结构、光吸收特性等进行了表征. 以亚甲基蓝(MB)溶液的脱色降解为模型反应, 考察了不同Fe3+掺杂量的样品在太阳光下的光催化性能. 结果表明, 用模板法制备的Fe3+/TiO2中空纤维结构材料表面存在大量纳米微粒(平均尺寸约12 nm); Fe3+可能均匀分散于锐钛矿结构的TiO2中, 部分取代Ti4+的晶格位置, 既拓宽了TiO2的光谱响应范围, 又形成了TiO2晶体结构的缺陷, 使其表面带负电荷. 在太阳光条件下, 该纤维结构材料较纯TiO2对MB溶液具有更好的光催化脱色降解效果, 且Fe3+的掺入量显著影响该纤维材料的催化性能; 当Fe3+掺杂量为0.15%(w), 在500 ℃焙烧2 h所得中空纤维材料的催化性能最好, 2 h即可使MB溶液的脱色降解率达93%; 重复使用5次仍可使MB溶液的脱色降解率保持在90%以上, 且该催化剂材料易于离心分离去除. 因此, 以该模板合成法, 通过Fe3+的掺杂有望使TiO2成为一种低或无能耗、高活性的绿色环保型催化材料.     

Microwave-assisted fast and efficient synthesis of some crown ethers

13-Crown-4,16-crown-5,dibenzo-12-crown-4 and dibenzo-14-crown-4 were synthesized by a one-pot microwave-assisted procedure in good yields.Irradiation of diols and dichlorides in the presence of sodium hydroxide in DMSO gave title crown ethers presumably within a template effect.     

钴配合物[Co_2(H_2O)_8(C_(10)H_8N_2)_2]·(HO_3PCH_2CH_2SO_3)(SO_4)(H_2O)_4的合成与晶体结构研究

用硫酸钴、4,4'-联吡啶和2-磺酸基乙基膦酸合成了一个新颖的钴化合物:[Co_2(H_2O)_8(C_(10)H_8N_2)_2]·(HO_3PCH_2CH_2SO_3)(SO_4)(H_2O)_4,并对其进行了红外.元素分析、热重测试,通过单晶衍射仪测定了其晶体结构.结果表明,配合物属单斜晶系C2/c空间群,分子式为C_(22)H_(45)Co_2N_4O_(22)PS_2,分子量为930.57,晶胞参数为a=19.8456(18),b=11.2957(10),c=34.719(3)(A),β=106.095(3)°,晶胞体积为7477.9(12)(A)~3,Z=8,Dc=1.653 g/cm~3,F(000)=3856,μ=1.131 mm~(-1),最终残差因子R_1=0.0726,wR_2= 0.1719(相对于5612个I>2σ(I)的可观测衍射点).在这个化合物中,二齿配体4,4'-联吡啶把Co(II)桥连成[Co(4,4'-bipy)]~(2+)链.化合物中的[Co(4,4'-bipy)]~(2+)链有三个不同的朝向.2-磺酸基乙基膦酸没有参与配位而是做为一个有机模板剂填充在[Co(4,4'-bipy)]~(2+)链形成的空隙中.     

Cu2O立方体的快速制备及模板法制备CuxS纳米笼子

首先以NaBH₄作为强还原剂在CuSO₄溶液中快速形成Cu₂O晶核, 然后以葡萄糖为温和的还原剂和保护剂, 由晶核生长成Cu₂O立方体, 并以其为模板制备中空的球状Cu_xS纳米笼子. 利用透射电子显微镜(TEM), 扫描电子显微镜(SEM), X射线衍射仪(XRD)和紫外-可见(UV-Vis)分光光度计对产物进行表征. 葡萄糖和铜盐的物质的量的比、加热状况、pH等反应条件影响Cu₂O的形貌. Cu_xS纳米笼子的外壳厚度由参与反应的Cu₂O和Na₂S的物质的量的比决定.     

表面图案化磁性复合微球的原位制备与表征

采用反相悬浮聚合法合成了丙烯酸(AA)含量不同的N-异丙基丙烯酰胺-丙烯酸共聚物P(NIPAM-co-AA)微凝胶, 并以其作为微反应器, 通过原位外源沉积法制备了一系列微米级、表面具有图案化结构的SiO₂-Fe₃O₄-P(NIPAM-co-AA)磁性复合微球. 实验结果表明, 复合微球的表面结构与微凝胶的组成、Fe₃O₄和SiO₂的沉积量有关. 在微球表面进行修饰, 可得到表面带有氨基等官能基团的磁性复合材料. 将这种功能化磁性微球用于识别生物大分子并进一步用于生物医学领域具有重要的意义.