1-(2-羟基-5-硝基苯基)-重氮氨基偶氮苯与镍的显色反应及其分析应用

合成了新显色剂 1 - ( 2 -羟基 - 5 -硝基苯基 ) -重氮氨基偶氮苯 ( HNPDAAB) ,研究了该试剂与镍的显色反应条件。在 Triton X- 1 0 0存在下 ,镍与试剂生成 1∶ 1型深红色配合物 ,其表观摩尔吸光系数达 1 .5 8× 1 0 5L· mol- 1· cm- 1。 Ni2 + 的浓度在 0～9μg/2 5 m L范围内符合比耳定律。方法已应用于合金中微量镍的测定 ,结果满意     

毛细管气相色谱法分离分析二甲砜和二甲亚砜

采用毛细管气相色谱法对间接电氧化法合成的二甲砜及反应物二甲亚砜进行了分离分析。研究了分离二甲砜、二甲亚砜的最佳条件，内标法定量。两种化合物的线性范围在2－30μg，且有较好的精密度。     

Synthesis and Crystal Structure of a Tetranuclear Silver Complex with Bis（diphenylphosphino） amine-dioxide as a Tridentate Ligand

1 INTRODUCTION The coordination chemistry of the nitrogen-contai- ning diphosphine ligand bis(diphenylphosphino)ami- ne (Ph2PNHPPh2) has recently received much atten- tion because the P atoms can bridge metal centers in μ-bonding mode to form bi- or polynuclear complex- es[1~10]. It has been shown that the acidity of N–H proton would promote functionalization on the ligand backbone[4, 5, 11]. Although a few complexes contain- ing deprotonated tridentate Ph2PNPPh2 have been synthesi…     

玻璃载体表面脱氧核糖核酸的固定及其化学发光检测

用硅烷化偶联剂把ＤＮＡ直接共价固定在载玻片表面，将辣根过氧化物酶标记的探针与之进行核酸杂交，杂交后用增强的化学发光检测。方法的检出限为７５ｐｇ。研究了ＤＮＡ分子固定在玻璃载体表面的各种条件，并建立了在玻璃载体表面进行核酸杂交的体系，为研究光纤ＤＮＡ生物传感器打下了基础。     

The Crystalline Changes of Starch from Rhizoma Dioscorea by Acid Hydrolysis

Dioscoreae (Chinese name Shanyao), the rhizome of various species of genus Dioscorea opposita Thunb.(Dioscoreaceae), has been used as an important invigorant in traditional Chinese medicine (TCM) for many years1. Starch, the most abundant carbohydrate in …     

以水滑石及类水滑石为前体的Mg/Al、Co/Al及Co/Mg/Al混合氧化物的合成、表征和异丙醇催化性能

以共沉淀法合成的水滑石(HT)和类水滑石(HTLc)为前体制备了镁铝、钴铝、钴镁铝混合氧化物，采用了BET、XRD、TG-DTA、TPR、FTIR和微量量热吸附及异丙醇催化反应进行了研究。结果表明：以HT和HTLc为前体制备的混合氧化物，其比表面积较大、并随着钴含量的增加而降低。在HT中引入Co²⁺离子后，由于Co²⁺离子的氧化还原属性，削弱了水滑石层对阴离子的键合能力，从而使其热分解温度及热稳定性降低，导至焙烧后生成的混合氧化物的比表面积比不含钴的2Mg/Al混合氧化物的低。在TPR过程中，镁铝混合氧化物不被还原，而含钴的混合氧化物的还原是经由Co³⁺ → Co²⁺ → Co⁰的过程。混合氧化物表面含有酸性位和碱性位，并随着钴含量的变化而得到调变。含钴氧化物样品的表面以L酸为主和含有很少量的B酸。异丙醇催化反应生成丙酮的选择性最高，表明样品表面的氧化还原位是主要的，随着钴的加入及含量的增大，异丙醇催化反应的转化率也是增大的。     

三接触弯曲构型的蓝移氢键CH3…Y的理论研究

运用量子化学从头算方法, 在MP2/6-311＋＋G(d,p), MP2/6-311＋＋G(2df,2p), MP2/6-311＋＋G(3df,3pd)和QCISD/6-311＋＋G(d,p)水平上, 研究了CH₃F, CH₃Cl和CH₃Br作为质子给体与Cl^－, Br^－作为质子接受体形成的氢键CH₃…Y. 计算结果表明: 6种复合物中C—H键收缩, 伸缩振动频率增大, 形成蓝移氢键. 分子中原子(Atoms in Molecules, AIM)分析表明, 这些复合物的电子密度拓扑性质与普通氢键有着本质的不同, 在Y…H之间不存在键临界点, 而在Y与C之间存在键临界点, 因此这些相互作用严格地不能称为氢键. 自然键轨道(Natural bond orbital, NBO)分析表明, 在这些复合物中弯曲的CH…Y的特殊结构使得分子间超共轭n(Y)®σ*(C—H)减小到可以忽略; 质子接受体的电子密度没有转移到σ*(C—H)上, 而是转移到了σ*(C—X) (X＝F, Cl, Br)上; 存在一定程度的重杂化; 分子内超共轭相互作用减小使得σ*(C—H)的电子密度减少. 这些因素共同导致C—H伸缩振动频率的蓝移.     

红霉素A9-（1-异丙氧基环已基）肟的合成及其晶体结构

合成表征了红霉素A9-（1-异丙氧基环已基）肟的E和Z异构体，并在丙酮-水混 合溶液中培养出了前者的单晶，X射线衍射表明，其结构为正交晶系，P2_12_12_1 空间群，晶胞参数：a=2.3101(5) nm, b=2.3761(5) nm, c=0.97066(19)nm, V=5. 3279(8) nm~3，Z=4，μ=0.088 mm~(-1)，F(000)=2064, D_c=1.176 g/cm~3。E-红 霉素A 9-（1-异丙氧基环已基）肟的晶体结构图明显表明1-异丙氧基环已基保护基 确实使十四元大环的构象发生了扭曲，使6-OH的周围空间不再拥挤，从而导致6- OH甲基化的选择性提高。     

悬浮物溶解光度法测定痕量钛

1　引　　言测定Ｔｉ 的方法有二溴羟基荧光酮 曲拉通Ｘ 1 0 0胶束荧光熄灭法、电解法、液芯光纤光度法、小波变换三波长系数倍率法等。以悬浮物溶解光度法测定某些痕量金属离子已有文献报道 ,但用此法测定痕量Ｔｉ 未见报道。基于在ｐＨ =4 .5～6.0的弱酸性介质中 ,Ｔｉ 能与曙红及Ｂｒ- 生成沉淀 ,从而提出了悬浮物溶解光度法测定痕量Ｔｉ 的新方法 ,该方法简便快速、重现性好、选择性强、灵敏度高 (ε530 =2 .5 4× 1 0 7Ｌ·ｍｏｌ- 1 ·ｃｍ- 1 ) ,检出限为 8.2× 1 0 - 8ｇ Ｌ ,并成功用于头发中痕量Ｔｉ 的测定。2　实验部分2 .1　仪…     

Madaline网络用于分光光度法同时测定铜钴镍的研究

采用4－（2－吡啶偶氮）－间苯二酚（PAR）－Cu,Co,Ni显色体系，应用Madline神经网络原理，对于吸收光谱严重重叠的三组分金属配合物体系同时进行含量测定，Cu^2 ,Co^2 ,Ni^2 的平均回收率分别为94％，101％，102％，实验表明，该法具有训练速度快，预测结果准确度良好等特点，有望成为多组分分析的有效方法之一。